[发明专利]一种湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法在审
申请号: | 201910137990.6 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109705974A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 肖志红;陈渠玲;张爱华;刘博;张源泉;甘平洋;裴健儒;黄天柱;陈昌勇;朱凤霞;易江;徐晓闻;莫韩御;毛青秀 | 申请(专利权)人: | 湖南粮食集团有限责任公司;湖南省林业科学院;中南粮油食品科学研究院有限公司 |
主分类号: | C11B1/04 | 分类号: | C11B1/04;C11B1/06;C11B1/10;C11B3/12;C07H1/08;C07H15/256;C07J63/00 |
代理公司: | 北京成实知识产权代理有限公司 11724 | 代理人: | 朱明福 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 皂素 茶油 微乳化 萃取 混合物体系 湿法研磨 正丁醇 茶饼 细胞壁 安全环保 原料价格 原位形成 皂素产品 萃取油脂 研磨 微乳液 油茶果 油茶籽 冷榨 破乳 湿法 微乳 增溶 破碎 新鲜 | ||
1.一种湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,该方法以新鲜油茶果冷榨获得的茶饼为原料进行茶油和皂素的提取,采用正丁醇湿法对茶饼进行研磨来实现油茶籽细胞壁的高效温和破碎,得到天然态的微乳液萃取油脂和皂素,然后再将产生的油脂和皂素通过双亲增溶效应原位形成油脂-皂素-正丁醇-水微乳的微乳化混合物体系,再将上述微乳化混合物体系进行强制破乳后分离,即得到茶油产品和皂素产品。
2.根据权利要求1所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
S1:油茶果预处理:将采收的新鲜油茶果进行清洗、除杂后在低温干燥环境进行烘制,烘至茶果裂开后用揉搓方式将茶籽与茶蒲分离,分离出的茶籽继续进行低温烘制以将茶籽的水分控制在4%~10%之间;
S2:低温预榨:取步骤S1处理后的茶籽进行低温预榨,将大部分油脂预排出,将预榨后的饼粕取出,冷却至室温,在粉碎机内进行预粉碎,控制粉碎后的颗粒物粒度在1cm3以内,保存于干燥、通风环境中备用;
S3:双亲溶剂配置:取分析纯正丁醇溶剂和去离子水置于反应釜内,去离子水占正丁醇体积比为10~20%,将溶剂体系温度控制在20~40℃之间,保持20~40r/min的搅拌状态进行搅拌混匀,将混匀后的溶剂体系加入微波反应釜中进行微波混合直至混合均匀;
S4:浸泡与研磨:将步骤S2中处理的饼粕颗粒物与步骤S3中制得的双亲溶剂按照重量比1:2~1:5的比例一同加入容器中,进行搅拌,搅拌完成后将饼粕颗粒物与双亲溶剂一同导入碾磨设备进行研磨并获得粥状物料;将获得粥状物料加入反应釜中,在40~80℃的条件下搅拌反应,观察粥状物料的形态,物料的粘稠度在停止搅拌不会立马分层即可停止搅拌,此时将反应釜温度降至20~40℃并保持,静置至物料层与溶剂层分离;将上层澄清液过滤,下层物料进行压滤,将下层物料压滤后的滤液与固体物料分离,滤液与过滤后的上层澄清液混合,而固体物料则经过干燥后回收,其中,混合后的混合液则为油脂-皂素-正丁醇-水微乳的微乳化混合物体系;
S5:破乳分离:将上述油脂-皂素-正丁醇-水微乳的微乳化混合物体系在25~30℃的温度条件下导入蒸馏釜内进行真空破乳分离,破乳分离后的物料通过压滤分离出固态的皂素,而滤液导入蒸馏釜中蒸馏出溶剂,即在釜底得到茶油成品。
3.根据要求2所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,在步骤S1中,新鲜油茶果的低温烘制温度为30~60℃,烘制时间为6~8h。
4.根据要求2所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,在步骤S1中,分离后的茶籽烘制在40~50℃的温度条件下,烘制时间为3~6h。
5.根据要求2所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,在步骤S2中进行低温机械预榨时,将压榨压榨温度控制在70℃以下,残油控制在8%-13%范围区间,饼粕保持干燥准备进入下道工序。
6.根据要求2所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述微波反应釜进行微波混合时,控制微波频率2450MHz,微波功率20~40Kw,温度保持20~40℃。
7.根据要求2所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,在本步骤S4中,进行搅拌时,控制温度为30~50℃,搅拌速率为50~90r/min,处理时间为2~5h。
8.根据要求2所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,在步骤S4中,进行碾磨时,控制碾磨目数为200~300目,碾磨2~6次,每次碾磨时间为2~6min。
9.根据要求2所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,在步骤S4中,在反应釜中进行反应时,控制反应釜内搅拌速率为80~120r/min,而物料在反应釜内的滞留时间为1~3h。
10.根据要求2所述的湿法研磨原位微乳化同步萃取茶油和皂素的方法,其特征在于,在步骤S4中利用蒸馏釜进行破乳分离时控制蒸馏釜温度为100~150℃、真空度为2~4kPa,滤液在蒸馏釜内时间为20~40min,完毕放掉真空,物料温度降至室温即完成破乳分离。
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