[发明专利]一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法

说明书

本发明公开了一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：首先将木材溶解浆或精制棉高剪切机械打浆、过滤，得到预处理后浆料；然后将预处理后浆料与酸液混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；最后对酸水解反应产物过滤，得到水解纤维素；并将水解纤维素洗涤至中性、喷雾干燥得到微晶纤维素；本发明通过对木材溶解浆或精制棉进行高剪切机械打浆预处理，在预处理过程中高剪切机械作用力切断纤维，使纤维内部孔隙率与比表面积增大，提高了酸液对纤维素的可及度，增加了酸液渗透进入纤维素内部的速度，增大了酸液对纤维素无定形区的酸水解速率，减少化学品用量或缩短反应时间，实现了对微晶纤维素产品粒径的调控。

技术领域

本发明属于木质纤维素利用技术领域，特别涉及一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法。

背景技术

微晶纤维素是一种重要的纤维素基功能材料，广泛应用于医药、食品、化妆品、皮革等工业领域；现有技术中，微晶纤维素制备多采用无机酸来直接酸水解纤维素纤维原料，破坏其聚集态结构的无定形区，保留结晶区；并使得纤维素纤维在径向上发生断裂，从而获得既具有高结晶度、又具有一定尺寸(平均粒径20-200μm)的棒状或颗粒状微晶纤维素粉体产品。

由于纤维素纤维聚集态结构的结晶区和无定形区相互交替排列，相互包裹；而结晶区结构规整致密，再加上纤维素纤维原料的生物结构中微细纤维细密缠绕，微细纤维间结合紧密；上述结构特征导致采用酸水解工艺制备微晶纤维素时，酸液对纤维素无定形区的可及性低、选择性差，酸液渗透缓慢和酸水解反应缓慢；现有技术中为提高渗透效果和反应速率，采用延长反应时间和提高酸液浓度，导致微晶纤维素制备成本较高，制备条件苛刻，生产周期较长；同时浓酸液增加了环境负担，不利于工业化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的不足及缺陷，本发明的目的在于提出一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，通过高剪切机械打浆预处理方式，增大纤维素纤维原料的孔隙率和比表面积，提高了纤维素纤维的可及性和反应活性；减少了酸液用量，缩短了反应时间；并使制备得到的微晶纤维素平均粒径减小，粒径均一性提高；同时本发明实现了对微晶纤维素产品粒径的调控。

本发明提出以下的技术方案：

一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：

步骤1、预处理，将木材溶解浆或精制棉采用高剪切机械预处理、过滤，得到预处理后浆料；

步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与酸液混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；

步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素；将固相产物水解纤维素洗涤至中性，干燥，得到粉体状产物微晶纤维素。

进一步的，步骤1中得到的预处理后浆料的打浆度为15-55°SR。

进一步的，步骤1中预处理过程具体包括以下步骤：

步骤11、将木材溶解浆或精制棉加水浸泡，得到浸泡后浆料，浸泡后浆料中木材溶解浆或精制棉的质量百分数为1％-5％；

步骤12、将步骤11中得到的浸泡后浆料置于高剪切设备中，在未加压条件下疏解，得到疏解后浆料；

步骤13、将步骤12中得到的疏解后浆料，继续置于高剪切设备中加压条件下，打浆，过滤，得到预处理后浆料。

进一步的，步骤11中木材溶解浆或精制棉采用在常温下加水浸泡，浸泡时间为6-12h。

进一步的，步骤13中高剪切设备采用Valley打浆机，且将疏解后浆料置于Valley打浆机中，在10-30kg重铊加压条件下进行打浆。

进一步的，步骤2中酸液采用盐酸，盐酸的浓度为2.0-5.0mol/L。