[发明专利]一种利非司特R异构体的检测方法有效
| 申请号： | 201910138630.8 | 申请日： | 2019-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN109781894B | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 随裕敏;李连明;敬方梨 | 申请（专利权）人： | 成都惟邦药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 610000 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利非司特 异构体 检测 方法 | ||
1.一种利非司特R异构体的检测方法，其特征在于：它是采用正相色谱法检测，其操作步骤如下：
(1)配置溶液
a、称取利非司特样品，加流动相溶解，作为A溶液；
b、称取利非司特R异构体对照品，加流动相溶解，作为B溶液；
c、将A、B溶液混合，加流动相稀释，摇匀，作为系统适用性溶液；
d、取A溶液，用流动相稀释，作为供试品溶液；
e、取B溶液，用流动相稀释，作为对照品溶液；
(2)检测
分别取对照品溶液、系统适用性溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱：以硅胶表面共价键合有直链淀粉－三(3，5－二甲苯基氨基甲酸酯)为固定相；流动相：正己烷(A)-异丙醇(B)-乙醇(C)-三氟乙酸(D)，流动相比例：A:B:C:D＝75：15：15：0.1；
(3)分析色谱图；
步骤2)所述注入液相色谱仪的溶液体积为10μl；和/或，所述色谱条件中波长为200～260nm，柱温为20～40℃，流动相流速为0.5～1.5ml/min；
步骤d所述供试品溶液中利非司特样品浓度为0.2～1.0mg/ml。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a所述A溶液每1ml含利非司特样品1-3mg。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a所述A溶液每1ml含利非司特样品2.5mg。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b所述B溶液每1ml含利非司特R异构体1-3mg。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b所述B溶液每1ml含利非司特R异构体2.5mg。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述系统适用性溶液中A溶液、B溶液和流动相比例为1：1：10。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤d所述供试品溶液中利非司特样品浓度为0.5mg/mL。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤e所述对照品溶液中R异构体浓度为0.5mg/mL。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述波长为220nm，柱温为30℃，流动相流速为0.8ml/min。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱图中，根据对照品溶液色谱图确定利非司特R异构体色谱峰保留时间，根据系统适用性溶液色谱图确定利非司特主峰与利非司特R异构体色谱峰的分离度；根据供试品溶液色谱图计算利非司特中利非司特R异构体的含量。
11.根据权利要求10所述的检测方法，其特征在于：所述系统适用性溶液色谱图中利非司特主峰与利非司特R异构体色谱峰的分离度大于2。
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