[发明专利]一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法

权利要求书

1.一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

步骤一：将试样剪碎至5mm*5mm以下或粉碎至1mm以下，称取0.2-2g上述试样，精确到0.1 mg，置于具塞试管中；

步骤二：加入有机溶剂，密闭，将试样充分浸润后，放入超声波清洗器中，在一定温度下超声萃取一段时间；

步骤三：待具塞试管冷却至室温后，将萃取液完全转移至容量瓶中，浓缩，定容后过0.22μmPTFE滤膜测定或经固相萃取小柱净化，收集净化液过0.22μmPTFE滤膜，滤液供高效液相色谱仪测定，并使用相同方法制备空白试液；

步骤四：设置色谱条件

C18反相柱，250 mm×4.6 mm×5.0μm；

流动相:一定比例的甲醇+水；流速:0.5-1.5 mL/min；柱温:20-50℃；

荧光检测器:激发波长230 nm，发射波长316 nm；进样量：10μL；

步骤五：绘制标准曲线

取双酚A、壬基酚标准品，以甲醇或其他极性相似的溶剂溶解定容，配置成一系列浓度的标准工作液，根据步骤四中色谱条件进行分析，得出各物质的保留时间，根据含量绘制标准曲线；

步骤六：检测样品

将步骤一~ 三中处理样品，根据步骤四中色谱条件进行分析，根据步骤五中标准物质保留时间定性，标准曲线定量。

2.根据权利要求1的一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法，其特征在于：所述步骤二中萃取用的有机溶剂为甲醇、乙醇、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任一种或几种。

3.根据权利要求1的一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法，其特征在于：所述步骤二中一定温度为20℃~80℃，一定时间为≥20min。

4.根据权利要求1的一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法，其特征在于：所述步骤三中浓缩采用氮吹装置浓缩。

5.根据权利要求1的一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法，其特征在于：所述步骤三中合适有机溶剂为甲醇、乙腈中任一种。

6.根据权利要求1的一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法，其特征在于：所述步骤三中固相萃取小柱为Si或LC-C18或Si/PSA复合萃取小柱。

7.根据权利要求1的一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法，其特征在于：所述步骤四中甲醇与水的体积比为80-90:10-20。