[发明专利]一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法

说明书

本发明属于包装材料分析检测领域，具体涉及一种高效液相‑荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法。本发明通过溶剂超声萃取对塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A进行提取，固相萃取进行纯化富集，最后采用高效液相色谱—荧光检测法。本发明方法操作简便，结果稳定可靠，能够快速地对塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A进行定性、定量检测，为包装材料产品质量控制提供技术基础，具有较好的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及一种检测食品包装材料中壬基苯酚和双酚A有害物的方法，具体涉及一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法。

背景技术

双酚A（Bisphenol A, BPA）是生产高分子材料的原料，如生产聚碳酸酯（PC）饮用水杯、塑料水桶、食品内罐涂料、牙科复合材料/密封胶。壬基苯酚（Nonyl Phenol ,NP）是一种重要的精细化工原料和中间体，主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。研究发现，BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。NP的雌激素样效应和生物毒性也被大量体内外实验证明，其对生物体产生的不良作用包括对内分泌系统、生殖系统和免疫系统的影响以及促癌作用等。

近年来，研究者对食品中壬基苯酚和双酚A污染情况报导较多：中国疾病预防控制中心研究团队对壬基苯酚和双酚A膳食暴露研究发现，壬基苯酚和双酚A普遍存在于中国食品中，在144份样品中，分别有143份样品被检出有NP，72份样品中检测有BPA；Keith等建立了壬基苯酚(NP)和双酚A(BPA)的检测方法，证实了壬基苯酚广泛存在于各种动物源性食品中； Casajuana等人采用GC-MS对商业全脂牛奶中邻苯二甲酸酯，壬基苯酚，双酚A和双酚A二缩水甘油醚进行了测定。食品中壬基苯酚和双酚A的暴露更多是因为食品包装材料中的迁移导致，因而建立包装材料中壬基苯酚和双酚A检测方法是为社会所需要的。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述背景问题中提出的问题，提供一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法，其具有灵敏度高，检测限低，操作简便，分析速度快的特点。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种高效液相-荧光色谱检测食品用塑料包装材料中壬基苯酚和双酚A的方法；

步骤一：将试样剪碎至5mm*5mm以下或粉碎至1mm以下，称取0.2-2g上述试样，精确到0.1 mg，置于具塞试管中；

步骤二：加入有机溶剂，密闭，将试样充分浸润后，放入超声波清洗器中，在一定温度下超声萃取一段时间；

步骤三：待具塞试管冷却至室温后，将萃取液完全转移至容量瓶中，浓缩，定容后过0.22μmPTFE滤膜测定或经固相萃取小柱净化，收集净化液过0.22μmPTFE滤膜，滤液供高效液相色谱仪测定。相同法制备空白试液；

步骤四：设置色谱条件：

C18反相柱，250 mm×4.6 mm×5.0μm；

流动相:按一定比例的甲醇+水；流速:0.5-1.5 mL/min；柱温:20-50℃；

荧光检测器:激发波长230 nm，发射波长316 nm；进样量：10μL；

步骤五：绘制标准曲线

取一定量的双酚A、壬基酚标准品，以甲醇或其他极性相似的溶剂（色谱级或更高）溶解定容，配置成一系列浓度的标准工作液，根据步骤四中色谱条件进行分析，得出各物质的保留时间，根据含量峰面积或峰高来绘制标准曲线；

步骤六：检测样品

将步骤一 ~ 三中处理样品，根据步骤四中色谱条件进行分析，根据步骤五中标准物质保留时间定性，标准曲线定量。