[发明专利]一种2-氟丙二酸二甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201910141820.5 | 申请日： | 2019-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN109824512B | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;顾小焱;吴孝兰;黄浩 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/307 | 分类号： | C07C67/307;C07C67/54;C07C69/63 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟丙二酸 二甲 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-氟丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将4-5mol份二氧六环、1mol份氯代丙二酸二甲酯、0.01-0.05mol份碘化钾于反应容器中混合搅拌均匀；
（2）将经干燥活化后的1-1.5mol份氟化钾加入反应容器中；
（3）边搅拌边加热至回流反应；
（4）收集74-78℃的馏分；
（5）蒸馏温度达78℃时停止加热，得2-氟丙二酸二甲酯粗品；
（6）精制2-氟丙二酸二甲酯粗品，得目标产物；
2-氟丙二酸二甲酯的收率为86%以上，含量为99%以上。
2.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中二氧六环的加入量为400ml，碘化钾的加入量为5g。
3.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（3）中回流反应时间为1h。
4.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（6）中精制2-氟丙二酸二甲酯粗品的方法为精馏。
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