[发明专利]一种2-氟丙二酸二甲酯的制备方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种2‑氟丙二酸二甲酯的制备方法，包括：(1)将4‑5mol份二氧六环、1mol份氯代丙二酸二甲酯、0.01‑0.05mol份碘化钾于反应容器中混合搅拌均匀；(2)将经干燥活化后的1‑1.5mol份氟化钾加入反应容器中；(3)边搅拌边加热至回流反应；(4)收集74‑78℃的馏分；(5)蒸馏温度达78℃时停止加热，得2‑氟丙二酸二甲酯粗品；(6)精制2‑氟丙二酸二甲酯粗品，得目标产物。本发明方法过程可控，且收率高，成本低。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种2-氟丙二酸二甲酯的制备方法。

背景技术

氟代丙二酸二甲酯，简称为氟丙二酸二甲酯、2氟代-丙二酸二甲酯、2-氟丙二酸二甲酯，CAS号为344-14-9。氟代丙二酸二甲酯是很多医药化学品的有机中间体，氟代丙二酸二甲酯广泛应用于医药、农业化学品、材料、染料、工业添加剂等领域。

迄今为止，氟代丙二酸二甲酯已知的应用领域包括：氟代丙二酸二甲酯作为中间体用来合成杀虫剂、杀菌剂、特殊材料、染料、酶抑制剂、含氟氨基酸、含氟查尔酮(芳基烯丙酰芳烃苯丙烯酰苯)、镇静剂等。目前，氟代丙二酸二甲酯的研究和产业化还处于起步阶段，未来氟代丙二酸二甲酯将会在更多行业领域得到应用。

氟代丙二酸二甲酯被证明是合成阿尔法-氟烷酸过程中一个非常有价值的中间体。伽马-氟谷氨酸是阿尔法-氟代羧酸系列产品之一。此外，5-氟嘧啶对预防癌症，抑制细菌有很好的生物活性，它的合成也需要氟代丙二酸二甲酯作为中间体参与进来。

氟代丙二酸二甲酯是重要的环保型杀虫剂，杀菌剂中间体。

新型含氟功能材料的迅猛崛起，满足了人们在各个领域对功能材料的各种苛刻要求。含氟材料由于其优良的耐化学性、耐热性、介电性、不燃性、不粘性和耐磨损等性能，深受市场欢迎。《材料化学期刊》指出，氟树脂、氟橡胶、氟硅橡胶都是非常受欢迎的含氟材料，广泛用于光电子、光纤等领域，氟代丙二酸二甲酯都可以作为制造这些特殊含氟材料的起始物料。

氟代丙二酸二甲酯作为中间体也可以应用于染料行业。

氟代盐常在生物测定过程中抑制如丝氨酸、苏氨酸磷酸酶等生物活性。氟代盐模拟亲核氢离子在这些酶的活性位点。氟代玻和氟化铝因为跟磷酸基团结构类似，可以作为反应的过渡类似物，也作为磷酸酶抑制剂。氟代丙二酸二甲酯也可以用来制备含氟氨基酸、含氟化物的查尔酮、应用于镇定领域等。

发明内容

本发明主要提供了一种2-氟丙二酸二甲酯的的制备方法，该方法过程可控，且收率高，成本低。其技术方案如下：

一种2-氟丙二酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)将4-5mol份二氧六环、1mol份氯代丙二酸二甲酯、0.01-0.05mol份碘化钾于反应容器中混合搅拌均匀；

(2)将经干燥活化后的1-1.5mol份氟化钾加入反应容器中；

(3)边搅拌边加热至回流反应；

(4)收集74-78℃的馏分；

(5)蒸馏温度达78℃时停止加热，得2-氟丙二酸二甲酯粗品；

(6)精制2-氟丙二酸二甲酯粗品，得目标产物。

优选的，步骤(1)中二氧六环的加入量为400ml，碘化钾的加入量为5g。

优选的，步骤(3)中回流反应时间为1h。

优选的，步骤(6)中精制2-氟丙二酸二甲酯粗品的方法为精馏。

优选的，2-氟丙二酸二甲酯的收率为86％以上，含量为99％以上。

采用上述方案，本发明具有以下优点：