[发明专利]一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法和应用有效
| 申请号： | 201910143383.0 | 申请日： | 2019-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN109904422B | 公开（公告）日： | 2022-05-20 |
| 发明（设计）人： | 黄剑锋;李文斌;冯亮亮;曹丽云;石泓彬;孙震;马闯;刘代源 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/198 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 王晶 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化 super 复合 制备 方法 应用 | ||
1.一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：称取48~52mg的Super P加入到58~62ml去离子水中，超声1.5~2.5h，得到分散均匀黑色溶液A；
步骤二：称取0.9~1.1g偏钒酸钠和3.5~3.7g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌30~60min得到溶液B；
步骤三：将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5~10r/min的转速条件下，于175~185℃下反应23~25h；
步骤四：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过2~5次水和2~5次醇交替清洗后收集产物；
步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10~20Pa，干燥12~18h后收集产物，即可得到四硫化钒@SuperP复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中超声功率为400~600W，并且在常温下进行。
3.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中磁力搅拌的转速为400~600r/min，并且在常温下进行。
4.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤三中溶液B倒入反应内衬的填充比为58~62%。
5.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤四中水和醇交替清洗主要是通过抽滤或者离心的方式，收集也主要是通过抽滤或者离心的方式进行。
6.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤五的冷冻条件为：-60~-40℃，冷冻2~5h。
7.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤五产物在放入托盘进行干燥之前，用保鲜膜对其进行密封，并对保鲜膜进行扎孔处理，以保证对其在低压条件下的充分干燥。
8.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的复合粉体是由均匀的直径约为200nm的亚微球组成，亚微球呈现核壳结构，其中核是直径约为30 nm的 Super P，壳是由柔性VS4纳米棒缠绕而成，且VS4纳米棒具有较高的结晶度和沿（110）晶面方向的取向排列。
9.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的四硫化钒与Super P之间的结合为化学键结合，而不是物理结合。
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