[发明专利]一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法和应用

说明书

一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，包括以下步骤；称取48～52mg的Super P加入到58～62ml去离子水中，超声1.5～2.5h，得到分散均匀黑色溶液A；称取0.9～1.1g偏钒酸钠和3.5～3.7g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌30～60min得到溶液B；将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5～10r/min的转速条件下，于175～185℃下反应23～25h；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过2～5次水和2～5次醇交替清洗后收集产物；将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物，本发明具有反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件的特点。

技术领域

本发明涉及四硫化钒@Super P复合粉体技术领域，特别涉及一种四硫化钒@SuperP复合粉体的制备方法和应用。

背景技术

作为一种典型的过渡金属硫化物，VS₄具有一维链状结构。其中，两个S₂^2-基团(四个S)紧紧围绕在V周围，并沿着c方向拓展形成了VS₄分子链，相邻两个VS₄分子链之间通过弱的范德华力连接，链间距能够达到(Rout CS,Kim B-H,et al.J Am ChemSoc.2013,135:8720-8725.)。相似于FeS₂，VS₄来源于天然矿物绿硫钒石，并且S的价态为-1，V的价态为+4。上述结构特性使VS₄在光催化、加氢精制反应、锂离子电池、超级电容器、铝离子电池、镁离子电池等领域得到应用。然而，由于V极易亲氧的特性、反应过程要求精确的S分压以及各种非化学计量比硫化钒的存在，自从1970年VS₄被首次报道以来，关于它们的合成受到了较大的阻碍(Xu X,Jeong S,et al.J Mater Chem A.2014,2:10847-10853.)。并且，对于VS₄的合成通常需要引入模板剂。Sun R等人采用水热法制备了生长于还原石墨烯表面的VS₄(Sun R,Wei Q,et al.ACS Appl Mater Inter.2015,7:20902-20908.)。Li S等人通过灵活的水热法合成了VS₄纳米片堆叠于还原氧化石墨烯上的纳米复合材料(Li S,HeW,et al.Mater Lett.2017,205:52-55.)。Pang Q等人借助CTAB阳离子表面活性剂辅助的水热法制备了均匀的石墨烯片锚定的VS₄纳米颗粒，继而通过改变石墨烯片的加入量，控制了VS₄纳米颗粒的尺寸(Pang Q,Zhao Y,et al.ChemSusChem.2018,11:735-742.)。Wang S等人采用原位氧化石墨烯模板水热法，通过控制氧化石墨烯模板的含量制得了均匀的长方体型VS₄纳米颗粒(Wang S,Gong F,et al.Adv Funct Mater.2018,28:1801806.)。Rout CS等人通过在水热体系中引入氧化石墨烯、羧基化的碳纳米管、富含锁机的芘、苝四甲酸二酐、石墨等碳材料成功得到了它们与VS₄的复合物(Rout CS,Kim B-H,et al.J Am ChemSoc.2013,135:8720-8725.)。然而，在上述已经报道的复合材料中，一部分VS₄没有生长于碳材料表面，仅仅为VS₄与碳材料的复合物，另一部分虽然生长在了碳材料表面，但是分布较为稀疏和无规则，并且VS₄的形貌也不规则均匀。这种不充分且低效的复合使VS₄的高性能并不能得到很好的发挥。

发明内容