[发明专利]一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法

说明书

本发明公开了一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，包含以下步骤：(1)将试样制备合金镜面；(2)将电解液倒入电解槽中，电解液的配方为：2～10毫升浓硝酸、10～20毫升醋酸和100～180毫升水，将需电解的试样与直流电源的阳极相连并放入电解液中，打开电源开关，电压控制在5～8V，保持2～10秒时间，取出；(3)将电解后的试样立即放入装有0℃以下的纯酒精的烧杯中，在超声波清洗器中清洗震荡3～10分钟后取出；(4)在0℃以下的纯酒精中清洗6～13分钟后取出，吹干。本发明制样方法简单，通过较为立体的、体现细节的蚀刻技术，能观察到很多采用腐蚀或背散射电子信号不具备的细节形貌。

技术领域

本发明涉及一种电解蚀刻方法，具体为一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法。

背景技术

目前国内外广泛使用镍基合金作为涡轮叶片材料。钴基高温合金的液相线和初熔温度比镍基合金高出约50～150K，并且具有抗热腐蚀性能好、焊接性能好等优点。但与镍基高温合金相比，传统钴基合金缺乏γ/γ′双相共格的沉淀强化效应，因此其高温强度较低，只能用作导向叶片和燃烧室等应力要求较低的场合。J.Sato等人报告了一种新型的钴基高温合金，能够在钴的固溶体中析出一种稳定的L1₂结构的沉淀强化相，Co₃(Al，W)有望大幅度提高钴基合金的高温强度。目前已知的在镍基合金中影响γ′强化机制的因素有γ′的尺寸、形态、分布、所占体积比、相稳定性等。因此对γ′的观察、调控成为发展该类型钴基合金的重要因素。

一般采用扫描电镜或透射电镜来观察γ′的形态、尺寸、分布等。但是，采用扫描电镜的方法通常需要对试样进行腐蚀或蚀刻，产生γ′和γ之间的形貌衬度或采用背散射电子信号来成像。而采用透射电镜的方法，透射薄膜制样过程比较繁琐，不经常使用。Co-Al-W合金是近年来新发展的合金，其合适的电解方法一直未见报道。绝大多数文献均采用背散射成像来观察γ′，少数采用腐蚀液腐蚀方法的也没有公开其腐蚀液配方，而且采用腐蚀方法不能形成很明显的衬度，不能观察到很多细节。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种方便、快捷、有效的钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法。

技术方案：本发明所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，包含以下步骤：

(1)采用金相制备方法，制备合金镜面，先将试样切割成至少有两个平行面的金属块，用砂轮机或粗砂纸去除表面的氧化皮等，用从粗号到细号研磨至1000#砂纸抛光试样，再用W3.5以下的研磨膏抛光至镜面，用水冲洗并用酒精清洗吹干后待用；

(2)将电解液倒入电解槽中，电解液的配方为：2～10毫升浓硝酸、10～20毫升醋酸和100～180毫升水，镍板或不锈钢板作为阴极，用镊子将需电解的试样与直流电源的阳极相连并放入电解液中，打开电源开关，电压控制在5～8V，保持2～10秒时间，取出，电解槽为非导电的容器，例如烧杯、塑料杯；

(3)将电解后的试样立即放入装有0℃以下的纯酒精的烧杯中，在超声波清洗器中清洗震荡3～10分钟后取出；

(4)在0℃以下的纯酒精中清洗6～13分钟后取出，吹干。

其中，纯酒精的温度优选为-18～0℃。清洗分为两次，先清洗4～8分钟，取出倒掉纯酒精，再重新倒入纯酒精，清洗2～5分钟后取出。

工作原理：本发明先用电化学的方法，将合金表面中的基体相γ均匀腐蚀溶解，因此只剩下强化相γ′。但在电解过程中会形成一层氧化膜，因此需要在超声波清洗器中进行震荡，破碎氧化膜，露出表面组织。将试样在0度到零下18度左右酒精中震荡，一方面低温可以防止γ′的氧化，另一方面也可以形成热胀冷缩的效应有利于氧化膜的破碎。