[发明专利]一种3-氨基哌啶二盐酸盐对映异构体测定分析方法

权利要求书

1.一种3-氨基哌啶二盐酸盐对映异构体测定分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、3-氨基哌啶二盐酸盐溶解于含水的有机溶液中，通过无机碱作用形成3-氨基哌啶；

步骤二、含芳香烃类酰氯衍生试剂与3-氨基哌啶形成衍生物；

步骤三、萃取衍生物，用高效液相色谱法测定衍生物中对映异构体的含量，从而得出3-氨基哌啶二盐酸盐中对映异构体的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中含水的有机溶液为水和有机溶剂的混合物，有机溶剂为：甲醇、乙醇或乙腈，有机溶剂的占有机溶液的含量体积比0～80％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：有机溶剂的含量体积比为50％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤二中芳香烃类酰氯为苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、临甲基苯甲酰氯、间甲基苯甲酰氯、3,5-二甲氧基-4-甲基苯甲酰氯、4-三氟甲基苯甲酰氯、3-三氟甲基苯甲酰氯、3-甲基-4-甲氧基苯甲酰氯。

6.根据权利要求5所述，其特征在于：芳香烃类酰氯与(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐摩尔比为15:1～60:1。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一中无机碱为碳酸钾或碳酸钠；步骤二中芳香烃类酰氯为苯甲酰氯。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：无机碱与(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐摩尔比为3:1～13:1；萃取剂选用正己烷或正庚烷；萃取剂用量与样品溶液体积为1:10～5:10。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三检测方法包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备，系统适用性溶液的制备和其测定几个步骤，具体步骤如下：

(1)系统适用性溶液的制备：取琥珀酸曲格列汀原料(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐对照品和(S)-3-氨基哌啶二盐酸盐对照品，加入无机碱，用稀释液溶解定容，制成每1ml含有12.5ug-2.5mg的(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐，加入衍生试剂，充分反应后，萃取，取上清液作为系统适用性溶液；

(2)供试品溶液的制备：取琥珀酸曲格列汀原料(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐对照品，加入无机碱，用稀释液溶解定容，制成每1ml含有12.5ug-2.5mg的(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐，加入衍生试剂，充分反应后，萃取，取上清液作为供试品溶液；

(3)测定步骤：精密量取系统适用性溶液40ul注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％～20％，再精密量取供试品溶液40ul注入液相色谱仪，记录色谱图。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：稀释液为：50％乙醇水溶液。