[发明专利]一种疏水性固体酸催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法

权利要求书

1.一种疏水性固体酸催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)制备巯基化的疏水性二氧化硅纳米粒子；

(2)制备含有亚硫酸根离子的疏水性二氧化硅纳米粒子；

(3)制备疏水性固体酸；

(4)疏水性固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)制备巯基化的疏水性二氧化硅纳米粒子的制备方法如下：将氨水、正硅酸乙酯、烷基链长度为C₃-C₁₆的烷基三甲氧基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷溶解于乙醇溶液中，于40-60℃条件下搅拌反应10-72h，离心、洗涤、干燥，得到白色沉淀巯基化的疏水性二氧化硅纳米粒子，该纳米粒子表面含有巯基官能团和烷基链长度为C₃-C₁₆的疏水性烷基链。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是氨水、正硅酸四乙酯、烷基链长度为C₃-C₁₆的烷基三甲氧基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷在每升乙醇溶液中的含量分别为0.05-0.1升、0.1-0.8千克、0.01-0.05千克和0.005-0.025千克。

4.如权利要求2所述的方法，其特征是于40-60℃条件下搅拌反应10-72h，搅拌速率为100-800rpm。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)制备含有亚硫酸根离子的疏水性二氧化硅纳米粒子的制备方法如下：将步骤(1)制备的巯基化的疏水性二氧化硅纳米粒子浸泡在双氧水中，每升双氧水含有巯基化的疏水性二氧化硅纳米粒子10-100g，室温搅拌2-24h，离心、洗涤、干燥，得到含有亚硫酸根离子的疏水性二氧化硅纳米粒子，该纳米粒子表面含有亚硫酸根离子和烷基链长度为C₃-C₁₆的疏水性烷基链。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(3)制备疏水性固体酸的制备方法如下：将步骤(2)制得的含有亚硫酸根离子的疏水性二氧化硅纳米粒子分散在0.1-1mol/L的稀硫酸溶液中，含有亚硫酸根离子的疏水性二氧化硅纳米粒子在每升稀硫酸溶液中含量为10-100g，室温搅拌2-24h，离心、洗涤、干燥，得到疏水性固体酸，该固体酸表面富含磺酸基和烷基链长度为C₃-C₁₆的疏水性烷基链。

7.如权利要求1所述的方法，其特征是疏水性固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的制备方法如下：将果糖、步骤(3)制得的疏水性固体酸分散到体积比为0.1:1-20:1的H₂O/二甲基亚砜混合溶液中，果糖和疏水性固体酸在每升混合溶液中的含量分别为0.1-50mol和0.5-50g，并于80-150℃，100-500rpm转速下搅拌反应0.5-12h，得到产物5-羟甲基糠醛。