[发明专利]一种硫酸沙丁胺醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910144799.4 申请日: 2019-02-27
公开(公告)号: CN111620787A 公开(公告)日: 2020-09-04
发明(设计)人: 曲振坤;李恩民;赵国磊 申请(专利权)人: 北京万全德众医药生物技术有限公司
主分类号: C07C213/08 分类号: C07C213/08;C07C215/60
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地址: 102206 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸 沙丁胺醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硫酸沙丁胺醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)无氧条件下,将式I的化合物溶于无水有机溶剂中,加入羟基保护试剂,低温反应,得到式II的化合物;

2)式II溶解于有机溶剂中,加入酰化试剂,经Friedel —Crafts反应得到式III化合物;

3)式III溶于有机溶剂中,加入式VIII,取代,加入IX,经还原反应得IV化合物;

4)式IV溶于有机溶剂中,加入浓硫酸,经成盐反应得到V硫酸沙丁胺醇。

2.反应式如下所示:

3.根据权利要求1的方法:其步骤1采用的有机溶剂,优先选择无水四氢呋喃和无水乙醇,溶剂比例用量是化合物I的10~15倍,优选10倍(此处为体积摩尔比)。

4.根据权利要求1的方法:其步骤1采用的羟基保护试剂,优先选择苄基氯和苄基溴,试剂比例用量是化合物I的2~4倍,优选2.1倍(此处为摩尔比)。

5.根据权利要求1的方法:其步骤2采用的催化剂可以为路易斯酸、强酸、酸酐等,优先选择三氯化铝。

6.根据权利要求1的方法:其步骤2采用的有机溶剂,优先选择二氯甲烷,溶剂比例用量是化合物II的6~10倍,优选7倍(此处为体积摩尔比)。

7.根据权利要求1的方法:其步骤3采用的还原剂,优先选择5%的钯碳,试剂比例用量是化合物IV的0.1~0.5倍,优选0.3倍(此处为质量比)。

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