[发明专利]一种高折射率含硼有机硅增粘剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)带有活性基团的端羟基硅油的制备

将甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合，得到反应物，加入酸性催化剂，在加热搅拌条件下进行水解缩合反应，得到带有活性基团的端羟基硅油；

(2)高折射率含硼有机硅增粘剂的制备

将带有活性基团的端羟基硅油滴入烷基硼酸酯、含有环氧基团的烷氧基硅烷和含有乙烯基的烷氧基硅烷的混合物中，得到反应物，加入碱性催化剂，在加热搅拌的条件下进行非水解溶胶凝胶反应，反应产物经提纯后，即得到所述的高折射率含硼有机硅增粘剂。

2.根据权利要求1所述的高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中所述的得到带有活性基团的端羟基硅油之后，还包括端羟基硅油的提纯步骤，具体提纯步骤如下：将带有活性基团的端羟基硅油减压抽滤，除去酸性阳离子交换树脂，将滤液移入分液漏斗中，加水中和至中性，静置分层30min，取下层油状液体，于90℃和-0.096MPa条件下减压蒸馏除去水分。

3.根据权利要求1所述的高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的甲基苯基二甲氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的总和与去离子水的摩尔比为1:10～1:16；

步骤(1)中所述的甲基苯基二甲氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1～4:1。

4.根据权利要求1所述的高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的酸性催化剂为天津市南开大学化工厂的酸性阳离子树脂；

步骤(1)中所述的酸性催化剂占反应物质量的0.5％～3％。

5.根据权利要求1所述的高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的水解缩合反应的温度为70℃～95℃，反应时间为1～4小时。

6.根据权利要求1所述的高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的烷基硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯或硼酸三丁酯；

步骤(2)中所述的含环氧基团的烷氧基硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷；

步骤(2)中所述的含有乙烯基的烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

7.根据权利要求1所述的高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的反应物中羟基与烷氧基的摩尔比为2:3～1:5；

步骤(2)中所述的碱性催化剂为碱性阴离子树脂；

步骤(2)中所述的碱性催化剂占反应物质量的0.5％～3％。

8.根据权利要求1所述的高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的非水解溶胶凝胶反应的温度为80℃～100℃，反应时间为3～6小时。

9.根据权利要求1所述的高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的滴入的方式为将带有活性基团的端羟基硅油加入恒压滴液漏斗中，调节恒压滴液漏斗活塞，使液体在2h内滴加完毕；

步骤(2)中所述的提纯步骤为将反应产物进行减压抽滤除去催化剂，然后将滤液减压蒸馏，于100℃和-0.096MPa条件下脱除体系内的低沸物。

10.一种高折射率含硼有机硅增粘剂，其特征在于：由权利要求1～9任一项所述的制备方法得到。