[发明专利]一种高折射率含硼有机硅增粘剂及其制备方法

说明书

本发明属于有机硅橡胶的添加剂领域，具体涉及一种高折射率含硼有机硅增粘剂及其制备方法。该增粘剂硅橡胶相容性好，不存在催化剂中毒现象，其中的硼原子可与被粘基材聚邻苯二甲酰胺(PPA)中的苯基上的电子云相吸引，提高硅橡胶与聚邻苯二甲酰胺(PPA)的粘接性能。其制备工艺简单，重复性和可控性好，采用的催化剂容易通过减压抽滤除去，其反应条件温和，而且反应过程不使用有机溶剂，易于实现工业化。通过改变反应条件和反应物配比，所得的有机硅增粘剂的粘度低至56.8～73.6mPa·s，折射率高达1.5078～1.5203，适用于高折射率的加成型有机硅橡胶。

技术领域

本发明属于有机硅橡胶的添加剂领域，具体涉及一种高折射率含硼有机硅增粘剂及其制备方法。

背景技术

加成型液体硅橡胶是近年来发展较快、档次较高、产品技术含量较大，且具有较高附加值的一类有机硅产品。该类产品具有优良的耐候性和电绝缘性、生产效率高、综合成本低等特点。目前已越来越广泛地应用于电子电器、机械、汽车、建筑等行业。然而，加成型硅橡胶由于分子本身呈非极性，在作为灌封、涂覆、嵌件注射成型材料使用时，粘接性很差。目前，提高硅橡胶与各种材料的粘接性的方法主要有三种：一是用底涂剂对基材表面进行处理，该法增加了生产工序和生产时间，降低了生产效率，同时底涂剂多使用易燃溶剂，造成了运输危险以及环境污染；二是通过改变基胶分子结构增强粘接性，但此法由于实际生产过程比较复杂，成本相对较高，目前尚未工业化；三是通过添加增粘剂来提高粘接性，该法具有操作简单、易于控制、可应用于生产复杂的复合部件等优点，具有广阔的发展前景。

中国专利CN102898972A公布了一种用钛酸酯催化制备一种加成型有机硅灌封胶用增粘剂的方法，采用丙烯酸羟基酯和缩水甘油醚烷氧基硅烷为原料，在钛酸酯的催化条件下，加热搅拌，然后将产物脱去低沸物，制得有机硅增粘剂。

中国专利CN108164705A公布了一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法，通过苯基含氢硅油与含苯基和乙烯基的有机化合物在铂催化剂的条件下进行硅氢加成反应制得一种无气味的有机硅增粘剂。

上述传统的有机硅增粘剂的合成工艺大多采用有机溶剂作为反应过程的溶剂，后期需要水洗或者蒸馏除去有机溶剂，容易产生大量的废水和污染环境，不够环保。而且在反应过程中采用均相催化剂导致后期难以除去，对增粘剂的性能产生不利的影响。故提供一种合成工艺简单、生产过程环保节能、且易除去反应过程中的催化剂的合成方法对制备有机硅增粘剂有着重要的意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的首要目的在于提供一种高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法得到的高折射率含硼有机硅增粘剂。该增粘剂解决了加成型硅橡胶对聚邻苯二甲酰胺(PPA)粘接性弱的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高折射率含硼有机硅增粘剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)带有活性基团的端羟基硅油的制备

将甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合，得到反应物，加入酸性催化剂，在加热搅拌条件下进行水解缩合反应，得到带有活性基团的端羟基硅油；

(2)高折射率含硼有机硅增粘剂的制备

将带有活性基团的端羟基硅油滴入烷基硼酸酯、含有环氧基团的烷氧基硅烷和含有乙烯基的烷氧基硅烷的混合物中，得到反应物，加入碱性催化剂，在加热搅拌的条件下进行非水解溶胶凝胶反应，反应产物经提纯后，即得到所述的高折射率含硼有机硅增粘剂。