[发明专利]用于超微量样品锶同位素测试的热电离质谱仪的高灵敏度发射剂及方法

权利要求书

1.一种超微量样品锶同位素测试方法，其特征在于，采用硅钨酸和磷酸作为热电离质谱仪的高灵敏度发射剂；包括以下步骤：

1)取磷酸涂敷于高纯Re灯丝表面，待磷酸蒸干后，取硅钨酸发射剂涂敷于高纯Re灯丝表面，待硅钨酸发射剂蒸干后，将样品点样于灯丝表面，低温蒸干样品，升高灯丝电流至灯丝变为暗红色保持4～6秒，将电流回零；

2)将样品装入热电离质谱仪，利用热电离质谱仪对样品进行测试。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅钨酸的制备和纯化方法，包括如下步骤：

1)取适量硅钨酸粉末于溶样瓶中，加入去离子水溶解硅钨酸；

2)采用30mL 6M盐酸和20mL去离子水交替清洗AG50强阳离子树脂柱，用于纯化硅钨酸；

3)将硅钨酸溶液通过AG50阳离子树脂柱，AG50树脂的填充量为1.5mL，过柱纯化消除硅钨酸中存在的微量锶以及微量铷，降低发射剂点样本底和消除发射剂中微量铷同质异位素干扰。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：取1μL 0.8M磷酸和1μL硅钨酸发射剂。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤1)中硅钨酸粉末取样量为110±1mg，加入的去离子水体积为5mL，然后将硅钨酸溶液通过AG50强阳离子树脂进一步纯化。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，硅钨酸粉末粒度需优于200目，硅钨酸粉末纯度需大于99.9％。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将硅钨酸发射剂加载于高纯铼灯丝表面。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，铼灯丝纯度需高于99.8％。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，测试时灯丝温度为1360～1430度。

9.用于超微量样品锶同位素测试的热电离质谱仪的高灵敏度发射剂，其特征在于，所述发射剂包括硅钨酸和磷酸。