[发明专利]用于超微量样品锶同位素测试的热电离质谱仪的高灵敏度发射剂及方法

说明书

本发明公开了用于超微量样品锶同位素测试的热电离质谱仪的高灵敏度发射剂及方法，采用硅钨酸和磷酸作为热电离质谱仪的高灵敏度发射剂。本法具有高灵敏度、低成本、操作简便等优点，是超微量样品锶同位素分析的一个重要创新，与传统分析方法1～50ng的样品消耗量比，本法仅需30～200pg即可获得满意的测试精度，极大提高了测试灵敏度，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种硅钨酸作为发射剂用于超微量样品锶同位素分析方法。

背景技术

锶有四种天然同位素⁸⁸Sr、⁸⁷Sr、⁸⁶Sr和⁸⁴Sr，同位素丰度分别为82.58％，7.00％，9.86％和0.56％。Sr在自然界广泛分布于各类岩石、矿物、土壤、水体和生物体中。锶同位素比值在自然界不同储库变化很大，既可用于对地质体中的常见矿物(云母、长石、金属硫化物)进行Rb-Sr同位素定年，也可用于更广泛研究对象(地外物质、岩石矿物、风尘、水体、食品、动植物、考古样品等)的Sr同位素示踪。目前，⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值作为同位素示踪器，已被广泛的应用于环境科学、天体化学、同位素地球化学、岩石学、矿床学、考古科学、食品产地溯源、刑侦科学等研究领域。

获取高精度⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值数据，是开展上述研究的先决条件。过去几十年间，热电离质谱仪(TIMS)和多通道等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)是获取高精度⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值的主要测试仪器。与TIMS分析技术类比，MC-ICP-MS具有更高的测试效率，但MC-ICP-MS仪器的记忆效应相对较大，不适合进行超微量(<1ng)样品Sr同位素分析。采用TIMS测试，具有更低的记忆效应、更好的选择性和更高的测试精度，因此TIMS被视为超微量样品Sr同位素比值分析的基准技术。

采用TIMS进行Sr同位素分析技术的关键点之一是点样技术，优秀的发射剂是高精度Sr同位素分析的前提，采用何种发射剂以及何种灯丝材料作为载体进行测试，决定了最终的测试灵敏度和分析精度。自上世纪60年代以来，分析化学家陆续发展出多种发射剂用于Sr同位素分析，

主要有五种：1)磷酸；2)五氯化钽和磷酸的混合物；3)五氟化钽和磷酸的混合物；4)五氧化二钽和磷酸的混合物；5)硅胶+磷酸。上述的五种发射剂中，以五氟化钽(TaF₅)和磷酸混合发射剂灵敏度最高，可以实现低至1ng级微量样品的高精度分析，因此TaF₅发射剂是目前主流的发射剂，推广度最高，被广泛应用于各个研究领域。然而对于200pg或更低的样品量，由于TaF₅发射剂无法进一步提升Sr的电离效率，灵敏度无法满足测试需求，因此难以产出满意的数据。超微量样品Sr同位素测试技术的缺失极大制约了地球科学和环境科学的发展，特别是对于一些珍贵样品(地外物质、地幔包体、生物壳体微化石)或者具有低锶浓度的样品(水样、动植物样品)，由于无法提供足量样品致使测试精度差，无法满足科研需要。

综上所述，迄今为止尚未研制出适用于超微量(30pg～200pg)样品锶同位素的发射剂。因此，研制高灵敏度发射剂和发展超微量样品锶同位素分析技术亟待开展。

发明内容

本发明要解决的关键技术问题是：提供一种适用于超微量样品高精度锶同位素分析的高灵敏度发射剂，改进现有的锶同位素热电离质谱分析技术。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：

一种超微量样品锶同位素测试方法，采用硅钨酸和磷酸作为热电离质谱仪的高灵敏度发射剂。

所述的方法，包括以下步骤：