[发明专利]一种细钼粉的制备方法

说明书

本发明公开的一种细钼粉的制备方法，包括将超细氧化钼和普通氧化钼置入双锥混料机中并混合均匀，然后装入料舟进行一段氢气还原，随后于炉内冷却至室温，再进行二段氢气还原，于冷却区充氮冷却，筛分得到细钼粉。本发明一种细钼粉的制备方法先按照配比将超细三氧化钼加入到普通三氧化钼中混合均匀形成原料，随后采用两段氢气还原，第一段还原采用三氧化钼合适的还原温度，满足原料中的大粒度和小粒度的还原，得到大小比较均匀的二氧化钼，有利于规则超细钼粉的形成；第二段还原采用合适的还原温度和氢气流量，即可实现0.8‑2μm细钼粉的生产，不仅工艺简单易批量生产，而且大大降低了生产成本，有很好的实用价值。

技术领域

本发明属于钼粉制备方法技术领域，具体涉及一种细钼粉的制备方法。

背景技术

目前，生产钼粉的方法一般采用以钼酸铵或者三氧化钼为原料，进行氢气两段还原得到。常规方法得到的钼粉粒度在3.0以上。然而为了制备粒度小于3μm的细钼粉，通常都是将原料进行球磨或者将三氧化钼一段还原得到的二氧化钼进行球磨，得到粒度大小均匀的氧化钼或者二氧化钼，最终得到大小均匀的细钼粉。

专利《陶瓷金属化用钼粉及其制备方法》(申请日：2012.11.09，申请号：201210447145.7，公开日：2014.05.21，公开号：103801706A)公开的制备超细钼粉以钼酸铵为原料，经过喷雾干燥还原得到钼粉，但是钼粉必须经过化学分解，也就是采用稀硝酸溶液对钼粉团聚体进行化学分解预处理，来缩减或者部分消除颗粒间的烧结颈而改善团聚体，最终得到单分散亚微米近球形窄粒度分布的钼粉，钼粉粒度在0.5-2.0μm。这样虽然改善了钼粉的团聚现象，得到合适的超细钼粉，但生产成本大大增加。

专利《具有高表面活性钼粉的制备方法》(申请日：2013.11.26，申请号：201310618960.X，公开日：2015.12.09，公开号：CN103639417B)公开了将氧化钼进行一段还原后得到二氧化钼，筛分后进行球磨然后再进行二段还原，得到的钼粉粒度2.0-4.0μm。

专利《一种亚微米级钼粉的制备方法》(申请日：2010.02.05，申请号：201010107245.6，公开日：2011.07.20，公开号：CN101758241B)公开了将钼酸铵或者三氧化钼放入到机械破碎机中破碎成细颗粒原料，将细颗粒原料装入料舟进行两段还原得到钼粉粒度小于1.0μm。

以上两种钼粉制备方法，工艺过程复杂且操作过程不易控制，难以批量生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种细钼粉的制备方法，解决了现有钼粉制备方法工艺复杂且不易操作、生产成本高、无法批量生产的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种细钼粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，原料混合

取适量超细氧化钼和普通氧化钼，置于双锥混料机内，混合均匀，得到预制原料；

步骤2，一段氢气还原

将步骤1得到的预制原料装入料舟，进行一段氢气还原，随后炉冷至室温，筛分得到二氧化钼；

步骤3，二段氢气还原

将步骤2得到的二氧化钼装入料舟，进行二段氢气还原，取出后于冷却区充氮冷却至室温，筛分，即得到细钼粉。

本发明的特征还在于，

步骤1中超细氧化钼和普通氧化钼的重量比为(0-30％):(70-100％)。

超细氧化钼的粒度0.1-1μm；所述普通氧化钼的粒度为4-20μm。

步骤2中料舟参数为：装舟量：100-400g/舟；推舟速度：30-50min/舟。