[发明专利]一种硅烷偶联剂及其制备方法在审
申请号: | 201910147063.2 | 申请日: | 2019-02-27 |
公开(公告)号: | CN109824712A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 马万升;汪惠琴;谢桂枝;代荣;程鹏飞 | 申请(专利权)人: | 黄山天马新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 苏友娟 |
地址: | 245000 安徽省黄*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷偶联剂 制备 氯丙基三乙氧基硅烷 含硫硅烷偶联剂 制备技术领域 高分子材料 聚合物基体 反应条件 扩大生产 氢氧化钠 热稳定性 三氯甲烷 无机填料 橡胶制品 橡胶助剂 乙酸乙酯 有机气体 重量份比 复合材料 气孔率 石油醚 脱色剂 相容性 硫磺 产率 改性 混炼 焦烧 胶料 催化剂 橡胶 排放 | ||
1.一种硅烷偶联剂,其特征在于:其原料按重量份比包括:氢氧化钠20-40份、硫磺10-15份、水20-30份、氯丙基三乙氧基硅烷20-30份、三氯甲烷10-20份、脱色剂30-40份、催化剂15-25份、乙酸乙酯10-40份和石油醚10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂,其特征在于:其原料包括如下组分:氢氧化钠30份、硫磺13份、水25份、氯丙基三乙氧基硅烷25份、三氯甲烷15份、脱色剂35份、催化剂20份、乙酸乙酯25份和石油醚15份。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂,其特征在于:其原料包括如下组分:氢氧化钠20份、硫磺10份、水20份、氯丙基三乙氧基硅烷20份、三氯甲烷10份、脱色剂30份、催化剂15份、乙酸乙酯10份和石油醚10份。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂,其特征在于:其原料包括如下组分:氢氧化钠40份、硫磺15份、水30份、氯丙基三乙氧基硅烷30份、三氯甲烷20份、脱色剂40份、催化剂25份、乙酸乙酯40份和石油醚20份。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种硅烷偶联剂,其特征在于:其制备方法具体包括以下步骤:
S1、选取相应比分的氢氧化钠和硫磺,并将选取的氢氧化钠和硫磺匀速倒入混合器中进行混合,混合时间为10-20分钟,然后以匀速的方式往混合器中注入适量的水,继续进行混合,同时将混合器内部的温度调控在98-143℃,搅拌15-30分钟,然后将混合器内部的温度调控在300-380℃,继续混合30-60分钟,使其混合均匀,得到多硫化钠水溶液;
S2、将S1中得到的多硫化钠水溶液进行收集,并使其自然冷却至室温,然后选取相应比分的氯丙基三乙氧基硅烷、三氯甲烷和脱色剂,将选取的苯二甲酸金属盐、三氯甲烷和脱色剂逐步倒入搅拌机中,启动搅拌机进行搅拌,搅拌速率为2000转/分钟,同时控制搅拌机中的温度为20-125℃,搅拌20-40分钟,然后加入适量比份的催化剂进行混合,混合时间为30-50分钟,得到硅烷偶联剂;
S3、将S2制得的硅烷偶联剂进行过滤,而后倒入干燥机中进行干燥处理,干燥温度控制为50-80℃,而后将干燥后的硅烷偶联剂溶解于乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂中,人工进行搅拌混合,使其混合均匀,然后进行冷却析晶,最后进行过滤得到纯化的含硫硅烷偶联剂。
6.根据权利要求5所述的一种硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于:所述S1中搅拌速率为2000转/分钟,S2中的搅拌速率为2000转/分钟。
7.根据权利要求5所述的一种硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于:所述S3中乙酸乙酯与石油醚的体积比为(1~4):(1~2)。
8.根据权利要求5所述的一种硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于:所述S2中催化剂为偶氮化物,所述偶氮化物包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种。
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