[发明专利]一种硅烷偶联剂及其制备方法在审
申请号: | 201910147063.2 | 申请日: | 2019-02-27 |
公开(公告)号: | CN109824712A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 马万升;汪惠琴;谢桂枝;代荣;程鹏飞 | 申请(专利权)人: | 黄山天马新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 苏友娟 |
地址: | 245000 安徽省黄*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷偶联剂 制备 氯丙基三乙氧基硅烷 含硫硅烷偶联剂 制备技术领域 高分子材料 聚合物基体 反应条件 扩大生产 氢氧化钠 热稳定性 三氯甲烷 无机填料 橡胶制品 橡胶助剂 乙酸乙酯 有机气体 重量份比 复合材料 气孔率 石油醚 脱色剂 相容性 硫磺 产率 改性 混炼 焦烧 胶料 催化剂 橡胶 排放 | ||
本发明公开了一种硅烷偶联剂及其制备方法,其原料按重量份比包括:氢氧化钠20‑40份、硫磺10‑15份、水20‑30份、氯丙基三乙氧基硅烷20‑30份、三氯甲烷10‑20份、脱色剂30‑40份、催化剂15‑25份、乙酸乙酯10‑40份和石油醚10‑20份,本发明涉及硅烷偶联剂制备技术领域。该硅烷偶联剂及其制备方法,通过反应条件温和、易于控制、重复性好、产率高等特点,适合扩大生产,不但能够提高某些无机填料与高分子材料的相容性,而且有利于提高复合材料热稳定性,同时提高了硅烷偶联剂的收取率,含硫硅烷偶联剂在对聚合物基体进行改性作为橡胶助剂使用时,可较少有机气体的排放,从而减少了制得的橡胶制品的气孔率,制得的橡胶有更高的混炼温度,避免了胶料的提前焦烧。
技术领域
本发明涉及硅烷偶联剂制备技术领域,具体为一种硅烷偶联剂及其制备方法。
背景技术
硅烷偶联剂是由美国联合碳化物公司开发的,主要用于玻璃纤维增强塑料,硅烷偶联剂的分子结构式一般为:Y-R-Si(OR)3(式中Y一有机官能基,SiOR一硅烷氧基),硅烷氧基对无机物具有反应性,有机官能基对有机物具有反应性或相容性,因此,当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间,可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层,典型的硅烷偶联剂有A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷).A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)等,硅烷偶联剂的用途已从玻璃纤维增强塑料(FRP)扩大到玻璃纤维增强热塑性塑料(FRTP)用的玻璃纤维表面处理剂、无机填充物的表面处理剂以及密封剂、树脂混凝土、水交联性聚乙烯、树脂封装材料、壳型造型、轮胎、带、涂料、胶粘剂、研磨材料(磨石)及其它的表面处理剂,在硅烷偶联剂这两类性能互异的基团中,以Y基团最重要、它对制品性能影响很大,起决定偶联剂的性能作用,只有当Y基团能和对应的树脂起反应,才能使复合材料的强度提高,一般要求Y基团要与树脂相容并能起偶联反应。
现有硅烷偶联剂的制备方法,成品硅烷偶联剂的收取率较低,制备成本较高,而且制备过程中制备方法较为繁杂,操作性较强,制备方式环保性能较差,对环境造成一定的污染。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种硅烷偶联剂及其制备方法,解决了硅烷偶联剂的收取率较低,制备成本较高,制备方法较为繁杂,制备方式环保性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种硅烷偶联剂,其原料按重量份比包括:氢氧化钠20-40份、硫磺10-15份、水20-30份、氯丙基三乙氧基硅烷20-30份、三氯甲烷10-20份、脱色剂30-40份、催化剂15-25份、乙酸乙酯10-40份和石油醚10-20份。
优选的,其原料包括如下组分:氢氧化钠30份、硫磺13份、水25份、氯丙基三乙氧基硅烷25份、三氯甲烷15份、脱色剂35份、催化剂20份、乙酸乙酯25份和石油醚15份。
优选的,其原料包括如下组分:氢氧化钠20份、硫磺10份、水20份、氯丙基三乙氧基硅烷20份、三氯甲烷10份、脱色剂30份、催化剂15份、乙酸乙酯10份和石油醚10份。
优选的,其原料包括如下组分:氢氧化钠40份、硫磺15份、水30份、氯丙基三乙氧基硅烷30份、三氯甲烷20份、脱色剂40份、催化剂25份、乙酸乙酯40份和石油醚20份。
本发明还公开了一种硅烷偶联剂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、选取相应比分的氢氧化钠和硫磺,并将选取的氢氧化钠和硫磺匀速倒入混合器中进行混合,混合时间为10-20分钟,然后以匀速的方式往混合器中注入适量的水,继续进行混合,同时将混合器内部的温度调控在98-143℃,搅拌15-30分钟,然后将混合器内部的温度调控在300-380℃,继续混合30-60分钟,使其混合均匀,得到多硫化钠水溶液;
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