[发明专利]一种检测畜禽肉中氯噻啉含量的方法

权利要求书

1.一种检测畜禽肉中氯噻啉含量的方法，采用高效液相色谱质谱联用法进行检测，其特征在于，包括对待测样品前处理的步骤；其中，对待测样品前处理所用提取试剂为乙腈、甲酸、氯化钠和无水硫酸钠；乙腈与甲酸的体积比为10:0.1；以ml/g计，乙腈与氯化钠、无水硫酸钠的体积重量比分别为10:1和10:4；对待测样品提取液采用PSA吸附剂和C18吸附剂进行吸附净化，其中，PSA吸附剂和C18吸附剂的重量比为1:3。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以ml/g计，所述提取试剂中乙腈与待测样品的体积重量比为10:(1-4)，优选为10:2。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品前处理方法如下：

将待测样品用匀浆后，准确称取2.00g样品(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入10mL乙腈，0.1mL甲酸，1.00g氯化钠，4.00g无水硫酸钠；漩涡振荡提取1min，在10℃下、于5000r/min离心5min；

转移上层有机相至装有50mg PSA吸附剂和150mg C18吸附剂的25mL离心管中；漩涡振荡1min，在10℃下、于5000r/min离心5min；

转移上清液，氮吹至干；用1.00mL 50％的乙腈水溶液复溶，经0.22μm微孔滤膜过滤后，作为供试样品液，供液相色谱串联质谱测定。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，液相色谱条件如下：

流动相：A相，乙腈；B相，0.1％甲酸水溶液；

采用如下条件进行梯度洗脱：

时间/分钟	流动相A/％	流动相B/％
0-1.0	5	95
1.0-4.0	5-95	95-5
4.0-5.0	95	5
5.0-5.1	95-5	5-95
5.1-8.0	5	95。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，液相色谱采用C18色谱柱，和/或柱温35℃，和/或流速0.30mL/min，和/或进样量10μL。