[发明专利]一种X射线荧光测定硅溶胶液体中轻元素的方法

说明书

本发明公开了一种X射线荧光测定硅溶胶液体中轻元素的方法，包括如下步骤：步骤一：根据硅溶胶的液体样品的浓度确定样品与固体熔剂的比例；步骤二：根据试验熔片的质量确定熔样温度及熔样时间，脱模剂的种类及数量后进行溶样处理；步骤三：进一步确定X射线荧光测试条件后，采用已知化学分析的标准样品，按上述所确定的测试方法，进行测试，进行工作曲线标定，后将待测样品代入工作曲线后获得其浓度指标。本发明改变了X射线荧光分析的传统观念，对硅溶胶液体样品采用高温熔融的方法把液体样品转化成固体样品进行测试，可以实现对硅溶胶液体样品中钠硅等轻元素的准确分析,并可以推广到其它液体样品的测试。

技术领域

本发明涉及检测测定领域，具体涉及一种X射线荧光测定硅溶胶液体中轻元素的方法。

背景技术

目前，一般传统的X荧光分析仪要测量钠、镁、铝、硅等轻元素，需要抽真空，把X射线管、探测器与待测样品之间的空气抽干净，以消除空气分子对这些轻元素荧光射线能量的吸收，获得对轻元素较高的测量精度，在空气条件下测量轻元素时由于空气对轻元素的低能射线的吸收，特别是液体样品测量时无法进行抽真空，因此轻元素测量难以获得较高的精度。

硅溶胶是一种为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液,它呈液体状态，常用于耐火材料粘结剂、精密铸造、催化剂、造纸、纺织等行业，用途非常广泛，其中精密铸造中硅溶胶液体的SiO₂含量范围为：28-32％,Na₂O含量0.10-0.50％。

硅溶胶液体以前一般采用化学分析方法,目前尚无用X射线荧光方法测试的先例，主要原因是硅溶胶为液体状态，对X射线荧光方法来说,一般对液体样品采用装液体杯测量方式，液体杯下绷有6微米的聚酯薄膜，而钠的x射线能量为1.04kev,无法穿透该薄膜,所以不能分析钠的含量.附图1为硅溶胶液体中Na₂O含量为0.33％装液体杯测试谱图。从该谱图上看,钠元素完全无谱峰出现。

对于精密铸造行业而言，对钠含量的控制是硅溶胶的主要测量指标之一。

因此一般不采用X射线荧光方法来对硅溶胶液体进行测试,只有采用传统化学分析方法。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的主要目的在于提供一种X射线荧光测定硅溶胶液体中轻元素的方法,指的是对硅溶胶液体样品加固体熔剂，再采用高温熔融的方法，把液体转化成固体方式实现液体样品中轻元素的高精度测试的方法。

本方法基于的工作原理是：对液体样品加固体熔剂，再采用高温熔融的方法，把液体转化成固体方式实现液体样品中轻元素的准确测试。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术难点问题的：

一种X射线荧光测定硅溶胶液体中轻元素的方法，包括如下步骤：

步骤一：根据硅溶胶的液体样品的理论浓度确定样品与固体熔剂的比例；

步骤二：根据试验熔片的质量确定熔样温度及熔样时间，脱模剂的种类及数量后进行溶样处理，制得玻璃熔片；

步骤三：进一步确定X射线荧光测试条件后，采用已知化学分析的标准样品，按上述所确定的测试方法，进行测试，进行工作曲线标定，后将待测样品代入工作曲线后获得其浓度指标。

在本发明的一个优选实施例中，所述轻元素包括钠、镁、铝、硅中的任意一种或多种。

在本发明的一个优选实施例中，所述固体熔剂是四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，按重量百分比计算，所述四硼酸锂和偏硼酸锂的比为66-68％：32-34％。

在本发明的一个优选实施例中，所述样品与固体熔剂的比例为0.9-1.1:1.1-0.9。

在本发明的一个优选实施例中，所述熔样温度为1040℃-1060℃，所述熔样时间为15-25分钟。