[发明专利]一种2;2;6;6-四甲基吗啉的制备方法

权利要求书

1.一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，包括操作步骤：

步骤一、将2当量的2-甲基环氧丙烷慢慢滴加入到0.7-1当量的氨的甲醇溶剂中，升温至35-50℃反应25-40分钟，除去甲醇，然后减压蒸馏得到中间体；

步骤二、将步骤一得到的中间体慢慢加入到浓硫酸中，升至75-85℃反应2-4小时，然后加入氢氧化钠水溶液直至反应溶液呈弱碱性，减压蒸馏得到的馏分采用二氯甲烷萃取，干燥，减压蒸掉二氯甲烷，然后用水泵减压蒸馏在30-60℃，0.8-0.1MPa的真空条件下后得到2,2,6,6-四甲基吗啉。

2.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述中间体的结构式为：

3.根据权利要求2所述的一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，步骤一中，反应25-40分钟后在40-70℃，真空度为0.08-0.1MPa的条件下减压蒸掉甲醇，然后升高温度至70-80℃，真空度为0.1-0.11MPa，减压蒸馏掉副产物后得到中间体。

4.根据权利要求3所述的一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，所述副产物的结构式为：

5.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中涉及的反应方程式为：

6.根据权利要求5所述的一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，在步骤二中，加入3mol/L的氢氧化钠水溶液调pH至10-12，随后在80-120℃，真空度为0.08-0.1MPa的条件下减压蒸馏，向减压蒸馏后得到的馏分内加入100-150ml的二氯甲烷萃取10-15次，萃取得到的二氯甲烷相采用无水硫酸钠进行干燥，过滤掉无水硫酸钠后在30-45℃，真空度为0.08-0.1MPa的条件下减压蒸掉二氯甲烷，得到粗品，随后在45-60℃，真空度为0.1-0.11MPa的条件下用水泵减压蒸馏，即可得到2,2,6,6-四甲基吗啉。

7.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中涉及的反应方程式为：

8.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，在步骤一中，每1g的2-甲基环氧丙烷中需加入1.8-2.2ml的氨的甲醇溶液，所述氨的甲醇溶液中氨与甲醇的摩尔比为1:(2-2.5)。

9.根据权利要求1所述的一种2,2,6,6-四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，在步骤二中，每1g的中间体中需加入3.5-5ml的浓硫酸。