[发明专利]一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法有效
申请号: | 201910147681.7 | 申请日: | 2019-02-27 |
公开(公告)号: | CN109879780B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 谭君成 | 申请(专利权)人: | 上海卡洛化学有限公司 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/20;C07D233/56 |
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地址: | 201613 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲胺 乙基 氨基 甲酸 叔丁酯 制备 方法 | ||
1.一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
步骤一、将咪唑溶于二氯甲烷内,并在室温下加入二碳酸二叔丁酯,室温反应2-3小时,水洗干燥后得到中间体;
步骤二、将中间体溶于甲苯中,然后加入N-甲基乙二胺,加热至60-70℃,反应2-4小时,然后减压蒸掉甲苯,随后提纯得到(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯;在步骤二中,中间体与N-甲基乙二胺重量比为1:(0.5-0.55),每1g的中间体需加入1.7-1.8ml的甲苯;
在步骤二中,提纯的具体方式如下:将加入的二氯甲烷作为有机相,然后加水萃取一次,截取有机相进行采用饱和盐水萃取一次,随后萃取得到的有机相采用无水硫酸钠进行干燥,接着在30-45℃,真空度为0.08-0.1MPa的条件下进行减压蒸馏以去除二氯甲烷,接着在93-95℃,真空度为5-50Pa的条件下进行减压蒸馏去掉咪唑即可。
2.根据权利要求1所述的一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤一,中间体的结构式为:
3.根据权利要求2所述的一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤一中,室温反应2-3小时后,用水洗涤三次,每次用量为150ml,然后采用无水硫酸钠进行干燥,过滤去除无水硫酸钠,并在30-45℃,真空度为0.08-0.1MPa的条件下进行减压蒸馏以去除二氯甲烷。
4.根据权利要求3所述的一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法,其特征在于,步骤一中涉及的反应方程式为:
5.根据权利要求1所述的一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤二中涉及的反应方程式为:
6.根据权利要求1所述的一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤一中,咪唑与二碳酸二叔丁酯的重量比为1:(2.5-3.2),每1g的咪唑需加入4.7-5.2ml的二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法,其特征在于,在步骤二中,每1g的中间体需加入1.8-2ml的二氯甲烷。
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