[发明专利]一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种(2‑甲胺‑乙基)‑氨基甲酸叔丁酯的制备方法，属于有机化学合成技术领域，其技术要点包括步骤一、将咪唑溶于二氯甲烷内，并在室温下加入二碳酸二叔丁酯，室温反应2‑3小时，水洗干燥后得到中间体；步骤二、将中间体溶于甲苯中，然后加入N‑甲基乙二胺，加热至60‑70℃，反应2‑4小时，然后减压蒸掉甲苯，随后提纯得到(2‑甲胺‑乙基)‑氨基甲酸叔丁酯。本发明在制备最终产品时不仅操作步骤少，而且能够在保证(2‑甲胺‑乙基)‑氨基甲酸叔丁酯的合成产率的基础上，能够降低副产物的含量，同时成本较低，符合批量生产的要求。

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，更具体地说，它涉及一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法。

背景技术

(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯，又称N-Boc-N'-甲基乙烯二胺或者写成2-(甲基氨基)乙基氨基甲酸叔丁酯，英文名称为tert-Butyl 2-(methylamino)ethylcarbamate，其CAS号为：122734-32-1，而它的分子式为C₈H₁₈N₂O₂，其化学结构式为其摩尔质量为174g/mol。

目前市场上常见的合成(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的方式很多，其常见的有以下几种：

1、参考文献:WO2013/67597A1,；Page/Page column 100可知，

2、参考文献:US2011/262355A1,；Page/Page column 136可知，

3、参考文献:Farmaco,,vol.59,#12p.987-992可知，采用2-(叔丁氧羰基氧亚氨基)-2-苯乙腈和N-甲基乙二胺作为原材料的合成路线为：

4、参考文献:EP1864968A1,；Page/Page column 18-19可知，采用二碳酸二叔丁酯和N-甲基乙二胺直接作为直接原材料的合成路线为：

5、参考文献:Journal of Medicinal Chemistry,,vol.33,#1p.97-101可知，采用二碳酸二叔丁酯和N-甲基乙二胺作为直接原材料的合成路线为：

分析可得，第一和第二种合成所采用的原材料市场上没有销售，需要自己合成，合成过程还有两步反应，而且最后一步都需要用到贵金属作为催化剂加氢除去保护基，操作难度大，成本较高，不适合工业化生产；而第三到第五种均是采用N-甲基乙二胺作为原材料，但是第四和第五种的产率过低，不适合大批量的生产，且还有副产物生产，影响产品的质量；另外第三种制备方法中产率较高，但是另一种原材料的分子结构复杂，其购买所需的费用也相对较大，成本较大，因此需要提出一种新的合成路线和方案来合成(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法，在保证(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的合成产率的基础上，能够降低副产物的含量，同时成本较低，符合批量生产的要求。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯的制备方法，包括如下操作步骤：

步骤一、将咪唑溶于二氯甲烷内，并在室温下加入二碳酸二叔丁酯，室温反应2-3小时，水洗干燥后得到中间体；

步骤二、将中间体溶于甲苯中，然后加入N-甲基乙二胺，加热至60-70℃，反应2-4小时，然后减压蒸掉甲苯，随后提纯得到(2-甲胺-乙基)-氨基甲酸叔丁酯。