[发明专利]银耳中糠菌唑农药的定量检测方法

权利要求书

1.一种银耳中糠菌唑农药的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：取银耳制备成实验室样品，再经提取、净化后，得到待测液；

步骤二：将待测液采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，获得待测液中糠菌唑的响应值，根据所述响应值选取相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中糠菌唑的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；

步骤三：将超高效液相色谱-串联质谱检测所获得的分取比例及糠菌唑的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中糠菌唑的测定值；

其中：

X—试样中糠菌唑残留含量，μg/kg；

A—待测液中糠菌唑的峰面积；

As—标准工作溶液中糠菌唑的峰面积；

c—标准工作溶液中糠菌唑浓度，μg/L；

V—待测液最终定容体积，mL；

m—试样的质量，g；

R—分取比例。

2.如权利要求1所述的银耳中糠菌唑农药的定量检测方法，其特征在于：所述步骤二中，超高效液相色谱-串联质谱的条件为：

A.超高效液相色谱：

色谱柱：ACQUITY BEH-C18柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；梯度洗脱程序如下：

B.质谱条件：

离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：

3.如权利要求1所述的银耳中糠菌唑农药的定量检测方法，其特征在于：所述步骤一的具体操作方法如下：

(1)样品制备：取银耳用粉碎机粉碎，制备成实验室样品，于-18℃及以下避光保存，备用；

(2)样品提取：称取样品2.0g于50mL具塞离心管中，加入10mL第一提取剂，震荡10min，漩涡振荡提取1min，再加入5g第二提取剂，漩涡混匀1min，5000r/min离心5min，取上清液，备用；

(3)样品净化：取上清液1.5mL，放入装有200mg吸附剂的2mL离心管中，盖上盖子，漩涡混匀30s，8000r/min离心5min，过0.22μm有机滤膜，备用。

4.如权利要求3所述的银耳中糠菌唑农药的定量检测方法，其特征在于：所述第一提取剂为体积比60：39：1的乙腈、水、冰乙酸混合液；所述第二提取剂为质量比1：4的氯化钠、无水硫酸镁混合试剂。

5.如权利要求3所述的银耳中糠菌唑农药的定量检测方法，其特征在于：所述吸附剂为质量比4：1：5的石墨化炭黑、N-丙基乙二胺粉、无水硫酸镁混合试剂。