[发明专利]银耳中糠菌唑农药的定量检测方法

说明书

本发明提供了一种银耳中糠菌唑农药的定量检测方法，包括：取银耳制备成样品，再经过提取、净化后，得到待测液；将待测液采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测，将超高效液相色谱‑串联质谱检测所获得分取比例及糠菌唑的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中糠菌唑的测定值：本发明填补了我国在银耳中糠菌唑农药定量检测技术上的空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。

【技术领域】

本发明具体涉及一种银耳中糠菌唑农药的定量检测方法。

【背景技术】

银耳又称作白木耳、雪耳，是门担子菌门真菌银耳的子实体，属于真菌类，有“菌中之冠”的美称，它既是食品又是药品。银耳性平、味甘、淡，具有开胃补脾、清肠益气、润肺滋阴等功效。近年来研究发现，它还具有促进白细胞增生的作用，能增强人体免疫力；且对γ射线引起的伤害有很好的疗效，可增强肿瘤患者对放、化疗的耐受力。另外，银耳富有天然植物性胶质，还是良好的润肤食品。野生银耳数量稀少，在古代属于名贵补品。近年来，古田银耳人工栽培技术不断取得突破，使银耳走向了千家万户，成为人人皆可品尝的佳品。

在银耳的生产过程中，温度、湿度是影响产量的重要因素，银耳属中温性真菌，最理想的温度是22℃～26℃、湿度是60％～80％。这样的温湿度条件同样适合细菌、霉菌等病虫害的生长。银耳在生产上常见的杂菌，感染段木的主要有棉腐菌、裂褶菌、云芝、木霉等；为害子实体的，主要有青霉、木霉、织壳霉(俗称白粉病)、红酵母等。其中以织壳霉最常见，为害最严重，发病的耳片形成一层粉状物，并使子实银耳体僵化。常见的害虫有线虫、螨类、菌蝇、蛞蝓等，其中线虫是引起烂耳的主要虫害，侵害耳基使耳片得不到营养而腐烂。生产中常见的药物防治主要用0.1％～0.2％糠菌唑喷射耳木。

糠菌唑(bromuconazole)，属三唑类菌剂，化学名：1-((2RS,4RS；2RS,4RS)-4-溴-2-(2,4-二氯苯基-四氢糠基))-1H-1,2,4-三唑，是一种用来防治危害农林牧业生产的有害生物(害虫、害螨、线虫、病原菌、杂草及鼠类)和调节植物生长的化学药品，无色粉末。由于其活性较高，且安全性相对较好，在防治果蔬病虫害方面，其使用范围和使用量将逐年增大。

糠菌唑对雄大鼠急性经口LD50为365mg/kg，小鼠1151mg/kg；对大鼠急性经皮LD50＞2,000mg/kg；鱼毒LC50(96h)蓝鳃为3.1mg/L、虹鳟为1.7mg/L。2015年9月30日，该类药物通过了美国环保署EPA复审；2017年9月22日，欧洲食品安全局发布10.2903/j.efsa.2017.4986号报告，公布食品中糠菌唑最大残留限量为0.05mg/kg。

银耳是中国的特产，我国人工栽培的食用菌有260多种，其中银耳的产量居世界第一位，年产量占世界总产量的60％以上，出口量占亚洲出口总量的80％。近年来，国际贸易摩擦不断升级，如何提高产品质量，有效应对发达国家的技术壁垒，成为当前银耳出口面临的重点难题。因此研究和制定银耳中糠菌唑农药的定量检测方法具有重要意义。

目前，国内外且未见银耳中糠菌唑的检测方法报道。此外，经由ISO,ASTM,GB,SN等标准查新未见相关标准发布，经专利网查询也未见相关专利报道。因此急需开发准确、高效的银耳中糠菌唑农药的定量检测技术。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题，在于提供一种银耳中糠菌唑农药的定量检测方法。

本发明是这样实现的：一种银耳中糠菌唑农药的定量检测方法，包括以下步骤：

步骤一：取银耳制备成实验室样品，再经提取、净化后，得到待测液；

步骤二：将待测液采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，获得待测液中糠菌唑的响应值，根据所述响应值选取相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中糠菌唑的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；