[发明专利]掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910152975.9 申请日: 2019-02-28
公开(公告)号: CN110257062B 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 罗雪方;张亮;陈文娟 申请(专利权)人: 深圳市罗化光源有限公司
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 518100 广东省深圳市宝安区西*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 过渡 金属 离子 无机 钙钛矿 量子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,制备前驱体,将铯源和油酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,在保护气体下搅拌并升温进行反应,得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate;

步骤2,在容器中加入N,N-二甲基甲酰胺、PbBr2及XBr2,其中X包括Mn、Fe,在保护气体下搅拌并升温至125℃,保持45分钟;

步骤3,加入油胺和油酸使PbBr2完全溶解,将温度升高至130℃-220℃,加入步骤1中提前预热的前驱体Cs-oleate,10s-60s反应时间后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温,经过离心后去除上层液体,保留沉淀物,将沉淀物超声分散在正己烷中,再次经过离心后去除上层液体,得到的沉淀物即为掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点;

所述掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的化学组成为CsPbBr3:Fe2+或CsPbBr3:Mn2+;所述CsPbBr3:Fe2+的荧光发射峰为530nm,半峰宽为30nm;所述CsPbBr3:Mn2+的荧光发射峰为534nm,半峰宽为26nm。

2.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的升温温度为100℃-150℃,反应时间为1-2小时。

3.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤3中提前预热的前驱体Cs-oleate的预热温度为50℃-120℃。

4.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的PbBr2的摩尔量为0.1mmol-0.4mmol,XBr2的摩尔量为0.1mmol-0.4mmol。

5.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的铯源为碳酸铯或醋酸铯。

6.如权利要求5所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述碳酸铯或醋酸铯的纯度为99.8%。

7.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤1和步骤2中的保护气体为氮气或氩气。

8.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:N,N-二甲基甲酰胺的纯度为98%,油胺和油酸的纯度为90%,XBr2的纯度为99.999%,正己烷的纯度为95%。

9.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的离心的转速为6000-10000r/min。

10.一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点,其特征在于:所述掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点由上述权利要求1-9任意一项制备方法制得;所述掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的化学组成为CsPbBr3:Fe2+;所述CsPbBr3:Fe2+的荧光发射峰为530nm,半峰宽为30nm。

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