[发明专利]掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点及其制备方法

说明书

本发明提供一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，将铯源和油酸溶解于DMF中，在保护气体下搅拌并升温进行反应，得到铯的油酸盐前驱体；在容器中加入DMF、PbBr₂及XBr₂，其中X包括Mn、Co、Fe及Ni，在保护气体下搅拌并升温至125℃，保持45分钟；加入油胺和油酸使PbBr₂完全溶解，将温度升高至130℃‑220℃，加入步骤1中提前预热的前驱体，10s‑60s反应时间后将反应混合物放在冰水浴中冷却至室温，经过离心分散处理后得到的沉淀物即为掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点。本发明提供的的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，制备方法简单，操作容易，原材料简单，反应时间短。

技术领域

本发明涉及光电领域，尤其涉及一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点及其制备方法。

背景技术

目前钙钛矿型量子点由于其量子效率高、发射峰宽度小以及发光颜色在可见光范围内连续可调等特点，钙钛矿型量子点被认为在LED、显示、太阳能电池等领域具有潜在的巨大应用，人们可以通过配体辅助再沉淀的方法实现有机钙钛矿量子点的室温下合成，通过改变卤素离子的合成比例实现全光谱的荧光覆盖。然而，有机钙钛矿量子点是一种直接带隙的半导体纳米晶，荧光谱图展示的都是一条单峰，这限制了量子点的应用范围。而且，通过卤素调控量子点的荧光范围，得到的量子点往往不纯洁，会含有多种不同卤素比例组成的量子点，这增加了对后续量子点的提纯难度。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其制得的产物能够在钙钛矿量子点中引入新的带隙能，增加新的荧光峰。

本发明提供一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备前驱体，将铯源和油酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在保护气体下搅拌并升温进行反应，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；

步骤2，在容器中加入N，N-二甲基甲酰胺、PbBr₂及XBr₂，其中X包括Mn、Co、Fe及Ni，在保护气体下搅拌并升温至125℃，保持45分钟；

步骤3，加入油胺和油酸使PbBr₂完全溶解，将温度升高至130℃-220℃，加入步骤1中提前预热的前驱体Cs-oleate，10s-60s反应时间后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在正己烷中，再次经过离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点，将清洗后的产物分散在正己烷中保存。

进一步的，所述步骤1中的升温温度为100℃-150℃，反应时间为1-2小时。

进一步的，所述步骤3中提前预热的前驱体Cs-oleate的预热温度为50℃-120℃。

进一步的，所述步骤2中的PbBr₂的摩尔质量为0.1mmol-0.4mmol，XBr₂的摩尔质量为0.1mmol-0.4mmol。

进一步的，所述步骤1中的铯源为碳酸铯或醋酸铯。

进一步的，所述碳酸铯或醋酸铯的纯度为99.8％。

进一步的，所述步骤1和步骤2中的保护气体为氮气或氩气。

进一步的，N，N-二甲基甲酰胺的纯度为98％，油胺和油酸的纯度为90％，XBr₂的纯度为99.999％，正己烷的纯度为95％。

进一步的，所述步骤3中的离心的转速为6000-10000r/min。

一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点，所述掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点由上述制备方法制得。