[发明专利]检测器联用法测定瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的杂质

权利要求书

1.检测器联用法测定瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的杂质，其特征是，采用高效液相色谱法，色谱条件包括：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾缓冲溶液与乙腈为流动相，采用梯度洗脱分离；检测器为二极管阵列与荧光检测器串联，二极管阵列检测器检测波长为210～310nm，荧光检测器的激发波长200～300m、发射波长300～400nm；流速0.5～2.0ml/min，进样体积10～100μl，柱温为20～50℃；所述瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的杂质为杂质1～5：

测定时将系统适用性溶液、各杂质对照品溶液和样品溶液分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图；其中，系统适用性溶液含瑞格列奈浓度为1～100μg/ml，杂质对照品1～5浓度分别为0.02～2μg/ml；各杂质对照品溶液分别含杂质1～5浓度为0.02～2μg/ml；样品溶液含瑞格列奈浓度为1～100μg/ml；所述溶液均采用有机试剂与水的混合溶液配制。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述流动相中磷酸二氢钾缓冲溶液质量分数0.1％～1％，pH值2.0～8.0；磷酸二氢钾缓冲溶液与乙腈初始体积比为90:10～70:30，最终流动相比值为10:90～30:70。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是，检测波长为，二极管阵列检测器检测波长为240nm，荧光检测器的激发波长为244nm，发射波长为348nm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是，柱温为40℃，流速为1.0ml/min，进样量50μl。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述流动相中磷酸二氢钾缓冲溶液质量分数是0.4％，pH值3.2。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是，有机溶剂与水的混合溶液中所述的有机溶剂为乙醇，乙醇与水的体积比1:1。

7.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述系统适用性溶液含瑞格列奈10μg/ml、杂质对照品1～5各1.0μg/ml；各杂质对照品溶液分别含杂质1～5对照品1.0μg/ml；样品溶液含瑞格列奈10μg/ml。