[发明专利]一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法在审
申请号: | 201910154461.7 | 申请日: | 2019-03-01 |
公开(公告)号: | CN109752366A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 胡维铸;赵广东;牟英华;郭晶;孟庆刚;王立刚 | 申请(专利权)人: | 本钢板材股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/67 | 分类号: | G01N21/67 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 霍光旭 |
地址: | 117000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高锰钢 发射光谱仪 辉光放电 多元素 漂移 环境无污染 氩气 基体效应 激发电压 样品分析 检出限 前处理 激发 检测 油污 氧化物 光谱 夹杂 描迹 取样 预燃 制备 制样 校正 打磨 粉尘 平整 分析 | ||
1.一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:通过对样品的制备与处理,采用辉光放电发射光谱仪经过光谱描迹、漂移校正后对其进行激发测定,其中包括如下内容:
1)所述辉光放电发射光谱仪激发电压为1250V,激发电流为45mA,预燃时间为60s,积分时间10s;
2)高锰钢取样:要求样品成分均匀、具有代表性,且样品中不含夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物;
3)高锰钢制样:要求样品双面平整,样品分析面要仔细打磨,打磨后立即用酒精或丙酮清洗,热风吹干,确保光滑清洁无污染,并在四小时内分析完毕;
4)确保分析用氩气纯度99.999%以上,流量确保氩气分表压力为280KPa。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:所述步骤3)中样品直径在20~80mm之间,厚度在5~65mm之间。
3.根据权利要求1所述的一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:测定的元素包括C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、V、Ti中的某几种元素或所有元素。
4.根据权利要求3所述的一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:各元素的检出浓度范围为,以质量分数计,C:0.002~2.50%;Si:0.002~2.00%;Mn:0.005~25.00%;P:0.001~0.20%;S:0.001~0.15%;Cr:0.002~4.00%;Ni:0.002~3.50;Mo:0.003~2.00%;Cu:0.002~1.20%;V:0.003~0.55%;Ti:0.001~0.35%。
5.根据权利要求3所述的一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:各元素、波长、光电倍增管电压设置如下,各元素波长、光电倍增管电压设置如下,C:165.701nm、710V;Si:288.158nm、900V;Mn:403.449nm、680V;P:177.497nm、900V;S:180.731nm、900V;Cr:267.716nm、900V;Ni:341.477nm、825V;Mo:386.411nm、900V;Cu:327.396nm、900V;V:411.179nm、900V;Ti:337.279nm、900V;内标元素Fe:371.994nm、600V。
6.根据权利要求1所述的一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:所述辉光放电原子发射光谱仪每天在进行任何标准化前或测定分析前必须运行一次描迹试样,调整辉光光谱仪的出口狭缝位置,确保最大强度的光通过。
7.根据权利要求1所述的一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:描迹过程以铁基试样对Fe371.994nm作为内标线来进行。
8.根据权利要求1所述的一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:所述辉光放电原子发射光谱仪需每天采用确定浓度的标准物质进行漂移校正,定期校正工作曲线以补偿长期仪器漂移,漂移校正后的测定过程中,运行一个或多个标准物质来确定所述辉光放电原子发射光谱仪的准确性。
9.根据权利要求8所述的一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法,其特征在于:漂移校正过程中采用的标准物质为SUS\RH12-21、SUS\RN13-78、SUS\RN14-56、SUS\RN19-70四块确定浓度的标准物质。
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