[发明专利]一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法

说明书

本发明提供一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法，通过对样品的制备与处理，采用辉光放电发射光谱仪经过光谱描迹、漂移校正后对其进行激发测定，其中包括如下内容：1)所述辉光放电发射光谱仪激发电压为1250V，激发电流为45mA，预燃时间为60s，积分时间10s；2)高锰钢取样：要求样品成分均匀、具有代表性，且样品中不含夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物；3)高锰钢制样：要求样品双面平整，样品分析面要仔细打磨；4)确保分析用氩气的纯度和流量。本发明所述方法具有精密度高、检出限低、基体效应小、检测浓度动态范围宽、能同时检测多个元素、分析时间短、试样前处理简单、对环境无污染等优点。

技术领域

本发明涉及化学成分分析技术领域，具体涉及一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法。

背景技术

高锰钢具有良好的加工硬化性能，在高冲击负荷下，安全、可靠、耐磨、长寿。长期以来，对高锰钢中各元素的检测手段仍滞留在化学分析测试的基础上，现有传统化学湿法，只能测定高锰钢中单元素的含量，并且分析周期长，操作繁琐，所用试剂对环境都有一定的污染；技术人员也采用一些仪器来分析高锰钢中的元素含量，如采用直读光谱法或X射线荧光光谱法测定高锰钢中的锰；或者采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定高锰钢中硅、锰、磷、铬几种元素；但是现有技术中同时测定高锰钢中多元素含量的方法十分罕见，同时由于高锰钢中锰含量较高，锰与铁形成复杂基体，基体或共存元素的干扰使光谱测定难以进行，对其中的痕量元素更是难以分析。

发明内容

本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种同时测定高锰钢中多元素含量的方法，通过对样品的制备与处理，采用辉光放电发射光谱仪经过光谱描迹、漂移校正后对其进行激发测定，其中包括如下内容：

1)所述辉光放电发射光谱仪激发电压为1250V，激发电流为45mA，预燃时间为60s，积分时间10s；

2)高锰钢取样：要求样品成分均匀、具有代表性，且样品中不含夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物；

3)高锰钢制样：要求样品双面平整，样品分析面要仔细打磨，打磨后立即用酒精或丙酮清洗，热风吹干，确保光滑清洁无污染，并在四小时内分析完毕；

4)确保分析用氩气纯度99.999％以上，氩气流量确保分表压力为280KPa。

进一步地，所述步骤3)中样品直径在20～80mm之间，厚度在5～65mm之间。

进一步地，测定的元素包括C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、V、Ti中的某几种元素或所有元素。

进一步地，各元素的检出浓度范围为，以质量分数计，C：0.002～2.50％；Si：0.002～2.00％；Mn：0.005～25.00％；P：0.001～0.20％；S：0.001～0.15％；Cr：0.002～4.00％；Ni：0.002～3.50；Mo：0.003～2.00％；Cu：0.002～1.20％；V：0.003～0.55％；Ti：0.001～0.35％。

进一步地，各元素波长、光电倍增管电压设置如下，C：165.701nm、710V；Si：288.158nm、900V；Mn：403.449nm、680V；P：177.497nm、900V；S：180.731nm、900V；Cr：267.716nm、900V；Ni：341.477nm、825V；Mo：386.411nm、900V；Cu：327.396nm、900V；V：411.179nm、900V；Ti：337.279nm、900V；内标元素Fe：371.994nm、600V。

进一步地，所述辉光放电原子发射光谱仪每天在进行任何标准化前或测定分析前必须运行一次描迹，描迹采用铁基试样，以调整辉光光谱仪的出口狭缝位置，确保最大强度的光通过。