[发明专利]一种利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法

权利要求书

1.一种利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.制备粉体褐煤煤样；

S2.将氧化铁加入到粉体褐煤煤样中，然后加入纯水，制得褐煤煤样浆料；

S3.将双氧水加入S2步骤制备的褐煤煤样浆料中，制成第一掺混煤浆液混合物，所述双氧水与含氧化铁的褐煤煤样的质量比为1～10：0.5～5；

S4.对第一掺混煤浆液混合物进行超声混合搅拌及加热；对反应结束后得到的固液混合物进行固液分离，对固液分离所得的液体进行旋蒸干燥得到黄腐酸固体；

还包括：S5.向固液分离所得的含有残余褐煤煤样和氧化铁的固体混合物中加入二氧化铈，制备得到残余固体混合物；

S6.向所述残余固体混合物中加入双氧水和甲酸，制成第二掺混煤浆液混合物，向所述第二掺混煤浆液混合物通入惰性气体；

S7.对所述第二掺混煤浆液混合物进行超声混合搅拌及加热；对反应结束后得到的固液混合物进行固液分离，对固液分离所得的液体进行旋蒸干燥，得到黄腐酸固体；固液分离得到的固体进行回收处理。

2.根据权利要求1所述的利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，在所述S5步骤中，所述氧化铁与二氧化铈的质量比为2：1～6：1。

3.根据权利要求2所述的利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，在所述S2步骤中，所述氧化铁与粉体褐煤煤样的质量比为1：100000～500000。

4.根据权利要求3所述的利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，在所述S2步骤中，所述氧化铁的粒径为10～500nm。

5.根据权利要求4所述的利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，在所述S6步骤中，双氧水、甲酸和S2步骤制备的含氧化铁的褐煤煤样的质量比为1～5：1～5：0.5～5。

6.根据权利要求5所述的利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，在所述S3步骤中，所述双氧水的质量浓度为15％～45％；在所述S6步骤中，所述双氧水的质量浓度为15％～45％，所述甲酸的质量浓度20％～80％。

7.根据权利要求6所述的利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，在所述S4步骤中和S7步骤中，所述超声装置的超声频率为20～100KHz，功率为0.1～0.8W/cm²，加热温度为40～100℃。

8.根据权利要求7所述的利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，在所述S4步骤中和S7步骤中，对褐煤煤样进行超声混合搅拌及加热的时间为10～240min。

9.根据权利要求1至8任一项所述的利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，其特征在于，在所述S2步骤中，所述在含有氧化铁的褐煤煤样中加入纯水，所述纯水与褐煤煤样的水煤质量比为0.5:1～10:1。