[发明专利]一种利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法

说明书

本发明涉及一种利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，属于褐煤提取黄腐酸方法技术领域；解决了现有技术中黄腐酸提取率低以及污染环境的技术问题。该方法包括以下步骤：S1.制备粉体褐煤煤样；S2.将氧化铁加入到粉体褐煤煤样中，然后加纯水，制得褐煤煤样浆料；S3.将双氧水加入褐煤煤样浆料中，并将双氧水和含氧化铁的褐煤煤样制成第一掺混煤浆液混合物；S4.对第一掺混煤浆液混合物进行超声混合搅拌及加热；反应结束通过固液分离获得液体，对液体进行旋蒸干燥得到黄腐酸固体。本发明通过选用“双氧水+甲酸”氧化分解褐煤煤样以及分步加入氧化铁和二氧化铈进行催化氧化褐煤煤样，提高了黄腐酸产率，同时避免了环境污染。

技术领域

本发明涉及褐煤中黄腐酸的提取技术领域，尤其涉及一种利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法。

背景技术

黄腐酸是腐植酸中分子量较小活性较大的有机酸，在现代农业、工业、医药、畜牧养殖等领域具有重要作用。农业方面，具有改良土壤、促进植物生长、提高肥料利用率等作用；工业上主要用于处理含重金属污水，净化水资源；在医药行业，黄腐酸具有止血抗炎、抑制癌细胞、提高机体免疫力等重要功能；畜牧养殖方面，黄腐酸添加剂可以增强抗病能力，促进畜禽生长发育等。黄腐酸的制备及应用具有明显的经济效益以及社会效益。

目前，“提取法”是典型的黄腐酸制备技术。常用的“提取法”方法包括：碱溶法、强酸提取法、交换树脂法和氧化分解法等方法。

碱溶法和强酸抽提法由于酸、碱用量大，对操作环境及设备有一定腐蚀及污染；交换树脂法树脂选择及操作技术需求高，实现起来有一定困难，而且黄腐酸很多成分会对交换树脂造成溶解破坏，维护困难，更换材料代价较大；氧化分解法常用的氧化剂是双氧水和硝酸，硝酸氧化褐煤提取黄腐酸会产生大量的氮氧化物，带来环境污染；双氧水氧化褐煤提取黄腐酸虽然环境友好但单独采用双氧水提取黄腐酸的产率不高。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，用以解决现有黄腐酸的提取产率较低以及污染环境的技术问题。

本发明公开的一种利用超声协同催化氧化提取褐煤中黄腐酸的方法，包括以下步骤：

S1.制备粉体褐煤煤样；

S2.将氧化铁加入到粉体褐煤煤样中，然后加入纯水，制得褐煤煤样浆料；

S3.将双氧水加入S2步骤制备的褐煤煤样浆料中，制成第一掺混煤浆液混合物，双氧水与含氧化铁的褐煤煤样的质量比为1～10：0.5～5；

S4.对第一掺混煤浆液混合物进行超声混合搅拌及加热；对反应结束后得到的固液混合物进行固液分离，对固液分离所得的液体进行旋蒸干燥得到黄腐酸固体；

S5.向固液分离所得的含有残余褐煤煤样和氧化铁的固体混合物中加入二氧化铈，制备得到残余固体混合物；

S6.向残余固体混合物中加入双氧水和甲酸，制成第二掺混煤浆液混合物，向第二掺混煤浆液混合物通入惰性气体；

S7.对第二掺混煤浆液混合物进行超声混合搅拌及加热；对反应结束后得到的固液混合物进行固液分离，对固液分离所得的液体进行旋蒸干燥，得到黄腐酸固体；固液分离得到的固体进行其它处理。

进一步地，在S5步骤中，氧化铁与二氧化铈的质量比为2：1～6：1。

进一步地，在S2步骤中，氧化铁与粉体褐煤煤样的质量比为1：100000～500000。

进一步地，在S2步骤和S5步骤中，氧化铁以及二氧化铈的粒径大小均为10～500nm。

进一步地，在S6步骤中，双氧水、甲酸和S2步骤制备的含有氧化铁的褐煤煤样按照质量比为1～5：1～5：0.5～5的比例制成第二掺混煤浆液混合物。