[发明专利]一种NaY/ZSM-5/陶瓷多层复合分子筛材料及其制备方法在审
申请号: | 201910155186.0 | 申请日: | 2019-03-01 |
公开(公告)号: | CN109908771A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 朱广;张浩;傅银部;孔坤;吴斌 | 申请(专利权)人: | 南京依维柯汽车有限公司 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00;B01D69/02;B01J29/08;B01J29/40;B01J29/80;C01B39/24;C01B39/40 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 姚姣阳;徐振兴 |
地址: | 211806 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多层复合 分子筛材料 陶瓷 分子筛膜 水热法 孔道 制备 合成 新型催化材料 制备方法步骤 分子筛薄膜 分子筛酸性 复合分子筛 堇青石陶瓷 表面附着 催化活性 规整孔道 载体表面 负载型 阶梯式 可调 膜层 内层 清晰 生长 | ||
1.一种NaY/ZSM-5/陶瓷多层复合分子筛薄膜的合成方法,其特征在于:按照如下进行:
步骤1,先以铝源、硅源、模板剂、NaOH和水,配制成ZSM-5分子筛合成液,反应体系的原料摩尔组成以硅、铝氧化物计为:a(Al2O3):b(SiO2):c(Template):d(NaOH):e(H2O)=(0~1):(>10): (0.1~100): (0.05~50):(50~5000);
步骤2,以陶瓷为支撑体放入ZSM-5分子筛合成液中,自身蒸汽压力下,反应温度控制在150~200oC间,水热晶化10~60小时,制得ZSM-5/陶瓷分子筛膜;
步骤3,以ZSM-5/陶瓷分子筛膜为支撑体,表面涂抺Faujasite型晶种后进入步骤4;
步骤4,步骤3的产物浸入NaY分子筛膜合成液中,自身蒸汽压力下,反应温度保持在70~100oC间,水热晶化2-10小时,在ZSM-5膜层表面生长NaY分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤1中,铝源为硫酸铝、偏铝酸钠、氢氧化钠、拟薄水铝石、铝箔中的一种,硅源硅酸钠、硅溶胶、硅胶、正硅酸乙酯中的一种,模板剂Template可以是季铵碱TPAOH、季铵盐TPABr中的一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤4中,NaY分子筛膜合成液中,硅源可以是由硅酸钠、硅溶胶、硅胶、正硅酸乙酯等;铝源可以是由硫酸铝、偏铝酸钠、氢氧化钠、拟薄水铝石、铝箔等。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤4中,NaY分子筛膜合成液中,反应体系的原料以氧化物计,其摩尔组成为:a(Al2O3) :b(SiO2):c(NaOH):e(H2O) =1:(2~30):(0.1~100):(50~5000)。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:Faujasite型晶种可以是X型分子筛或Y型分子筛。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:涂抺晶种的方法可以直接摩擦法或浸涂法。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述陶瓷为α-Al2O3陶瓷或堇青石蜂窝陶瓷。
8.一种NaY/ZSM-5/陶瓷多层复合分子筛材料,由陶瓷层,附着陶瓷表面生长的ZSM-5分子筛膜和附着ZSM-5分子筛表面生长的NaY分子筛膜组成。
9.根据权利要求8所述的NaY/ZSM-5/陶瓷多层复合分子筛材料,其特征在于,材料具有如下梯度分布基本特征:硅铝比SiO2 / Al2O3为NaY:ZSM-5≈(3-6):(10-∞);内部孔道NaY:ZSM-5≈0.74nm:(0.54nm*0.56nm);以及由于FAUJASITE族的NaY、PENTASIL族的ZSM-5两种不同构型和产物硅铝比造成的B酸与L酸的酸性梯度分布。
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