[发明专利]一种含碳硼烷和硅烷结构的耐高温聚合物的制备方法及其在抗氧化涂层中的应用

权利要求书

1.一种含碳硼烷和硅烷结构的耐高温聚合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：

以APCB、丁基锂和甲基氢二氯硅烷为反应物，采用“一锅两步法”合成含碳硼烷和硅烷结构的耐高温聚合物MSCB；其中APCB包含闭式-1，2-二碳代十二硼烷C₂B₁₀H₁₂，闭式-1，2-二碳代十二硼烷C₂B₁₀H₁₂为由两个碳原子和十个硼原子形成的二十面体笼状结构；

向装有磁力搅拌、恒压滴液漏斗装置的反应瓶中加入APCB，通过抽真空补氮气的多次操作将反应体系内的气体全部置换成氮气，加大氮气流量向反应瓶内加入四氢呋喃，控制反应瓶中的气氛为氮气气氛，其中，四氢呋喃的体积是丁基锂体积的4-4.5倍；在冰水浴条件下，滴加丁基锂试剂；滴加结束后，室温反应1-2小时，升温至60-70℃反应1-2小时；然后，再次将反应体系置于冰水浴中，逐滴加入甲基氢二氯硅烷的四氢呋喃溶液，控制甲基氢二氯硅烷和四氢呋喃的体积比为1：6-10，滴加结束后升温至70-80℃，聚合反应时间12-20小时；反应结束后，倒入饱和盐水溶液中，以二氯甲烷萃取产物，分液，并以无水硫酸镁除水，抽滤，旋蒸得MSCB聚合物，置于50-80℃真空条件下干燥10-15小时；其中APCB、丁基锂和甲基氢二氯硅烷的摩尔比为1：2.0-2.2：1.0-1.2。

2.一种含碳硼烷和硅烷结构的树脂基抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤如下：

将权利要求1所述制备方法得到的MSCB、无机填料按比例分散于NMP溶剂中，涂覆至碳碳复材样品表面，通过热处理转化为MSCB基的抗氧化涂层；

将MSCB树脂溶于NMP中，形成涂料；选取无机耐氧化物作为填料加入至涂料中，无机填料为SiC、TiO₂、和ZrO₂中的一种或两种以上混合，其中MSCB、NMP与无机填料的质量比为100：80-120：5-20；然后在80-100℃加热处理该涂料，并磁力搅拌分散1-2小时，确保体系分散均匀；接着将C/C复材样品浸入上述的涂料里，再将样品置于80-100℃烘箱中烘干；如此重复多次，直至碳碳复材样品表面全部被MSCB树脂基涂层包覆；最后，将上述MSCB涂覆的C/C复材样品置于烘箱中，进行MSCB树脂的阶段升温固化反应，固化完成后即得到相应的树脂基抗氧化涂层。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的固化条件是：160-180℃/1-3h，190-210℃/1-3h，220-240℃/1-3h，260-280℃/1-2h，290-310℃/1-2h。