[发明专利]一种金属氧化物溶胶及其制备方法

权利要求书

1.一种金属氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）制备二氧化钛水分散液：将烷氧基钛化合物、过氧化氢、络合剂和水混合水解，以TiO₂计的所述烷氧基钛化合物的用量与络合剂的用量的重量比为1:(0.1~2)；之后将所得二氧化钛前驱体溶液与成核剂混匀，水热处理，所述水热处理的条件包括温度为120~200℃，时间为4~20h，得到二氧化钛水分散液；所述烷氧基钛化合物为钛酸四异丙酯和/或钛酸四正丁酯；所述络合剂为有机碱类络合剂或羧酸类络合剂；所述有机碱类络合剂选自三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺和四甲基氢氧化铵中的至少一种；所述羧酸类络合剂为柠檬酸和/或酒石酸；所述成核剂选自硅溶胶、钛溶胶、锆溶胶和铝溶胶中的至少一种，所述成核剂的粒径为5~100nm；

以所述烷氧基钛化合物、过氧化氢、络合剂和水的总重量为基准，以TiO₂计的所述烷氧基钛化合物的用量为0.1~5wt%；以TiO₂计的所述烷氧基钛化合物的用量与过氧化氢的用量的重量比为1:(1~6)；以TiO₂计的所述烷氧基钛化合物的用量与成核剂中固体的用量的重量比为1:(0.1~1)；

（2）洗涤浓缩：将所述二氧化钛水分散液冷却至室温，用水洗涤至中性并浓缩至固含量30wt%，得到浓缩二氧化钛溶胶；

（3）有机硅表面修饰：将所述浓缩二氧化钛溶胶与硅烷偶联剂以及第一有机溶剂混匀，以TiO₂计的所述浓缩二氧化钛溶胶与以SiO₂计的所述硅烷偶联剂的重量比为1:(0.1~0.5)，水解，得到二氧化硅修饰的二氧化钛分散液；

（4）溶剂置换：将所述二氧化硅修饰的二氧化钛分散液中的水采用第二有机溶剂置换，得到水分含量低于1wt%的金属氧化物溶胶。

2.根据权利要求1所述的金属氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述成核剂的粒径为5~50nm。

3.根据权利要求2所述的金属氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述成核剂的粒径为5~10nm。

4.根据权利要求1所述的金属氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合水解的方式为将所述烷氧基钛化合物滴加至过氧化氢水溶液中，搅拌至固体颗粒完全溶解，之后再滴加络合剂。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的金属氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硅烷偶联剂选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。

6.根据权利要求1-4中任意一项所述的金属氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述水解的条件包括温度为0~50℃，时间为0.5~24h。

7.根据权利要求1-4中任意一项所述的金属氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所用的第一有机溶剂与步骤（4）中所用的第二有机溶剂种类相同，并选自醇类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种；所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种；所述酯类溶剂为乙酸乙酯和/或乙酸甲酯；所述醚类溶剂选自乙二醇单丁醚、乙二醇单乙基醚和二乙二醇单甲基醚中的至少一种。

8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到的金属氧化物溶胶。