[发明专利]一种金属氧化物溶胶及其制备方法

说明书

本发明属于化合物制备领域，公开了一种金属氧化物溶胶及其制备方法。所述金属氧化物溶胶的制备方法包括：(1)将烷氧基钛化合物、过氧化氢、络合剂和水混合水解，再将所得二氧化钛前驱体溶液与成核剂混匀，水热处理，得二氧化钛水分散液；(2)将二氧化钛水分散液冷却、水洗并浓缩，得浓缩二氧化钛溶胶；(3)将浓缩二氧化钛溶胶与硅烷偶联剂以及有机溶剂混匀，水解，得二氧化硅修饰的二氧化钛分散液；(4)将二氧化硅修饰的二氧化钛分散液中的水采用有机溶剂置换。由该方法得到的金属氧化物溶胶与树脂和有机溶剂的相容性好、光催化效果低，将其用于加硬液中，所得的硬涂膜具有高折射率、高透光性、低彩虹纹以及高耐摩擦等优异性能。

技术领域

本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种金属氧化物溶胶及其制备方法。

背景技术

因塑料基材具备轻量性、耐冲击性、加工性、染色性等方面的特性，作为眼镜镜片等光学基材的材料，大多数情况下使用塑料基材。但是塑料基材存在易划伤、易受损的缺陷。因此，为了避免这一缺陷，通常在使用了塑料基材的光学基材的表面设置有机硅系固化性涂膜，即硬涂膜。另外，当将具备较高折射率的塑料基材用作光学基材的材料时，为了避免在该塑料基材和硬涂膜之间由于折射率不同而引发光的干涉(彩虹纹)，这就要求该硬涂膜中含有高折射率金属氧化物微粒，这样可以调节硬涂膜的折射率，使得硬涂膜的折射率与塑料基材的折射率保持一致，从而达到避免出现彩虹纹的效果。

二氧化钛微粒具有较高的折射率，但同时其具有反应活性较低、光催化效果强的特点，这就要求所制备的二氧化钛溶胶与树脂、有机溶剂相容性好，这样制备的硬涂膜不会存在发雾的情况，且硬涂膜的透明度好、分辨率高。CN101134598A公开了用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶，表面采用有机络合物螯合，由于与树脂反应性低，与树脂和有机溶剂相容性不好，所制备的硬涂膜出现透明度不高的情况。CN101815675A公开了通过将钛、锆、锡、钨等金属氧化物复合制备高折射率金属氧化物溶胶，由于制备过程中，水解温度较低，形成的金属氧化物不够致密，导致所制备的硬涂膜耐摩擦性能不佳。CN102264851A公开了一种相容性好、低光催化性能、结构致密的复合金属氧化物溶胶，但制备过程复杂，起始浓度较低，且需要干燥烧结等过程。

发明内容

为了使得金属氧化物溶胶满足硬涂膜液的要求，本发明的发明人经过深入研究之后发现，通过控制金属氧化物溶胶的制备工艺并采用二氧化硅对二氧化钛微粒进行表面修饰，所得金属氧化物溶胶具有颗粒粒径小、折射率高的特点，将该金属氧化物溶胶用于加硬液中，与树脂和有机溶剂相容性好、光催化效果低，由此获得的硬涂膜具有高折射率、高透光性、低彩虹纹、耐摩擦等优异的性能。基于此，完成了本发明。

具体地，本发明提供了一种金属氧化物溶胶的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)制备二氧化钛水分散液：将烷氧基钛化合物、过氧化氢、络合剂和水混合水解，之后将所得二氧化钛前驱体溶液与成核剂混匀，水热处理，得到二氧化钛水分散液；

(2)洗涤浓缩：将所述二氧化钛水分散液冷却至室温，用水洗涤至中性并浓缩至固含量15～30wt％，得到浓缩二氧化钛溶胶；

(3)有机硅表面修饰：将所述浓缩二氧化钛溶胶与硅烷偶联剂以及第一有机溶剂混匀，水解，得到二氧化硅修饰的二氧化钛分散液；

(4)溶剂置换：将所述二氧化硅修饰的二氧化钛分散液中的水采用第二有机溶剂置换，得到水分含量低于1wt％的金属氧化物溶胶。

优选地，步骤(1)中，以所述烷氧基钛化合物、过氧化氢、络合剂和水的总重量为基准，以TiO₂计的所述烷氧基钛化合物的用量为0.1～5wt％。当用量低于0.1wt％时，从生产上不经济；当高于5wt％时，可能导致二氧化钛粒子水热时发生团聚，粒径偏大。