[发明专利]一种有机胺氧化物的制备方法有效
申请号: | 201910161460.5 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN109761859B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 陈军民;宋芬;张平华;毕德元 | 申请(专利权)人: | 济宁康德瑞化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C291/04 | 分类号: | C07C291/04 |
代理公司: | 济宁宏科利信专利代理事务所 37217 | 代理人: | 樊嵩 |
地址: | 272200 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种有机胺氧化物的制备方法,其特征在于,包括有以下步骤:
(1)以有机胺为原料,将有机胺、溶剂和磷钨杂多酸季铵盐催化剂加入到容器中,升温到25-100℃;所述的有机胺结构为R1R2R3N,其中R1、R2、R3为甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、苄基、十二烷基、十四烷基、十六烷基或十八烷基;所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、水、甲醇、乙醇、叔丁醇;所述的催化剂结构式为Q3-[PO4(WO3)4],其中Q为(C3H7)4N、(C6H13)4N、C5H5NC16H33或C18H37N(CH2Ph)(CH3)2;
(2)滴加过氧化氢溶液,滴加1.5小时,滴加完毕保温反应;
(3)气相色谱检测反应液,当有机胺的含量降低到0.5%时,停止反应,反应过滤出催化剂、有机相蒸馏得有机胺氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种有机胺氧化物的制备方法,其特征在于:所述的Q为C5H5NC16H33。
3.根据权利要求1所述的一种有机胺氧化物的制备方法,其特征在于:反应摩尔配比为胺:H2O2:催化剂=1:(1-2):(0.0001-0.05)。
4.根据权利要求1所述的一种有机胺氧化物的制备方法,其特征在于:反应摩尔配比为胺:H2O2:催化剂=1:(1-1.2):(0.0001-0.02)。
5.根据权利要求1所述的一种有机胺氧化物的制备方法,其特征在于:所述的步骤1中,升温到40-80℃。
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