[发明专利]一种有机胺氧化物的制备方法

说明书

一种有机胺氧化物的制备方法，包括有以下步骤：（1）以有机胺为原料，将有机胺、溶剂和磷钨杂多酸季铵盐催化剂加入到容器中，升温（25‑100℃）；（2）滴加过氧化氢溶液，滴加大约1.5小时，滴加完毕保温反应；（3）气相色谱检测反应液，当有机胺的含量降低到0.5％时，停止反应，反应过滤出催化剂、有机相蒸馏得有机胺氧化物。本发明所述的一种有机胺氧化物的制备方法，其生产工艺简单，能耗低，催化剂可重复使用，能有效降低生产成本，提高经济效益。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种有机胺氧化物的制备方法。

背景技术

有机胺氧化物是一类重要的有机化合物，主要用做多功能弱阳离子表面活性剂。这类原料除了具有改善浴露肤感外，还有调节浴露黏度、发泡力以及降低阴、阳离子活性剂的刺激性，因而在皂基及表面活性剂型浴用品中广泛应用。此外也作为中间体进一步合成其他有机化合物。

有机胺氧化物一般通过在催化剂过氧化氢氧化有机胺的方法制备，常用的催化剂主要为碳酸氢钠（JP 11042/1967）、钨酸钠（US3274252）、二氧化碳（EP0307184）、固体碱（B.M.Choudary， J. Mol. Catal，217（2004）81-85）等。上述催化剂主要存在以下缺陷：（1）不能回用，如碳酸钠、钨酸钠，导致操作成本高；（2）反应过程容易堵塞管道，如二氧化碳；（3）制备过程复杂等，如固体碱。鉴于现有中的技术缺陷，因而找到一种新的催化体系是非常重要的迫切的。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足之处，提供一种有机胺氧化物的制备方法，其生产工艺简单，能耗低，催化剂可重复使用，能有效降低生产成本，提高经济效益。

本实用新型所述的一种有机胺氧化物的制备方法，包括有以下步骤：

（1）以有机胺为原料，将有机胺、溶剂和磷钨杂多酸季铵盐催化剂加入到容器中，升温25-100℃；

（2）滴加过氧化氢溶液，滴加大约1.5小时，滴加完毕保温反应；

（3）气相色谱检测反应液，当有机胺的含量降低到0.5％时，停止反应，反应过滤出催化剂、有机相蒸馏得有机胺氧化物。

所述的有机胺结构为R₁R₂R₃N，其中R₁、R₂、R₃为甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、苄基、十二烷基、十四烷基、十六烷基或十八烷基；其中胺类为三乙胺、十二烷基二甲基胺。

所述的催化剂结构式为Q₃-[PO₄(WO₃)₄]，其中Q为（C₃H₇）₄N、（C₆H₁₃）₄N、C₅H₅NC₁₆H₃₃或C₁₈H₃₇N(CH₂Ph)(CH₃)₂。

所述的Q优选C₅H₅NC₁₆H₃₃。

所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、水、甲醇、乙醇、叔丁醇。

所述的溶剂优选水和二氯甲烷。

反应摩尔配比为胺：H₂O₂：催化剂=1：（1-2）：（0.0001-0.05）。

反应摩尔配比优选胺：H₂O₂：催化剂=1：（1-1.2）：（0.0001-0.02）。