[发明专利]一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法在审
| 申请号： | 201910162215.6 | 申请日： | 2019-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN109896963A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 肖国民;张佳慧;宋相海;潘东辉;王华政;徐宁宁;缪亚男;杨红美;朱艳丽;高李璟 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | C07C211/31 | 分类号： | C07C211/31;C07C209/26;C07C47/546;C07C45/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对二甲苯 二体 甲氨基 甲酰基 合成 氨气 二氯甲基甲醚 加氢催化剂 催化作用 二氯甲烷 反应溶剂 还原反应 四氯化钛 氢气 粗产品 反应釜 烃化剂 重结晶 浓缩 | ||
1.一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将对二甲苯环二体、硝基甲烷、二氯甲烷于0℃下混合机械搅拌10～20min，氮气保护，滴加四氯化钛溶液后，加入二氯甲基甲醚，室温反应2.5-3h得到粗产物，经有机溶剂重结晶后得到4-甲酰基-[2，2]-对二甲苯环二体；
(2)将所述步骤(1)中得到的4-甲酰基-[2，2]-对二甲苯环二体与反应溶剂、加氢催化剂加入到充有氨气和氢气的高压釜中进行还原反应，所得粗产品经有机溶剂重结晶后得到4-甲氨基-[2，2]-对二甲苯环二体产品。
2.按照权利要求1所述的一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中四氯化钛与对二甲苯环二体的质量比为(1-3)∶1，二氯甲基甲醚与对二甲苯环二体的质量比为(0.1-1)∶1。
3.按照权利要求1所述的4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，其特征在于，
所述步骤(1)中重结晶采用的有机溶剂是无水乙醇和四氢呋喃混合溶剂，无水乙醇和二氯甲烷混合溶剂或者无水乙醇和乙酸乙酯混合溶剂。
4.按照权利要求1所述的一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应溶剂为甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、中的任一种。
5.按照权利要求1、2、3或4所述的一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加氢催化剂为炭载钴、炭载铜、雷尼镍、钯炭催化剂中的任一种，所述加氢催化剂与4-甲酰基-[2，2]-对二甲苯环二体的质量比为(0.01-0.08)：1。
6.按照权利要求1、2、3或4所述的一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，
其特征在于，所述步骤(2)中重结晶采用的有机溶剂是甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃中的任一种。
7.按照权利要求1、2、3或4所述的一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原反应的条件为反应温度40-100℃、氢气压力0.5-4.0MPa，氨气压力0.1-1.2MPa。
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