[发明专利]一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法

说明书

本发明公开了一种4‑甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，包括如下步骤：(1)以[2，2]‑对二甲苯环二体为原料，以二氯甲烷为反应溶剂，在四氯化钛催化作用下，以二氯甲基甲醚为烃化剂，发生Rieche反应，生成4‑甲酰基‑[2，2]‑对二甲苯环二体(2)4‑甲酰基‑[2，2]‑对二甲苯环二体置于反应釜中通入氨气、氢气在加氢催化剂作用下进行还原反应，得到粗产品，经过浓缩、重结晶、干燥后得到4‑甲氨基‑[2，2]‑对二甲苯环二体。

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，特别涉及一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法。

背景技术

Parylene涂覆材料具有独特的物理特性和电特性，其独特的分子级沉积模式，使其在MEMS、医疗器械、文物保护、电子行业等多个领域得到了广泛应用，可以作为MEMS器件中的微机械零部件和滑涂层；可以作为医疗器械、人体器官的润滑防腐涂层；可以作为文物、标本的加固保护涂层；也可以作为半导体产品中的介质材料、防护涂层，并能提高电子产品的可靠性。随着人们对Parylene涂覆材料特性的进一步认识和了解，该种材料会在更广泛的领域得到应用和推广，目前正在气密保护、三防等方面尝试应用，如在混合电路中做绝缘和隔离保护，用Parylene涂敷保护的产品可防水防盐雾，作为气密性材料等。目前Parylene系列部分前驱体已经逐步合成，但是Parylene AM前驱体仍然未进入研究，且该材料对于市场应用广泛，因而该研究意义重大。

发明内容

技术问题：为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种副反应少、产物收率高、大大降低了环境污染的4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法。

技术方案：本发明的4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法，步骤如下：

(1)将对二甲苯环二体、硝基甲烷、二氯甲烷于0℃下混合机械搅拌10～20min，氮气保护，滴加四氯化钛溶液后，加入二氯甲基甲醚，室温反应2.5-3h得到粗产物，经有机溶剂重结晶后得到4-甲酰基-[2，2]-对二甲苯环二体；

(2)将所述步骤(1)中得到的4-甲酰基-[2，2]-对二甲苯环二体与反应溶剂、加氢催化剂加入到充有氨气和氢气的高压釜中进行还原反应，所得粗产品经有机溶剂重结晶后得到4-甲氨基-[2，2]-对二甲苯环二体产品。

进一步的，本发明方法中，所述步骤(1)中四氯化钛与对二甲苯环二体的质量比为(1-3)∶1，二氯甲基甲醚与对二甲苯环二体的质量比为(0.1-1)∶1。

上述方案中，四氯化钛与对二甲苯环二体的质量比优选为1.8∶1；二氯甲基甲醚与对二甲苯环二体的质量比优选比为0.66∶1。

进一步的，本发明方法中，所述步骤(1)中重结晶采用的有机溶剂是无水乙醇和四氢呋喃混合溶剂，无水乙醇和二氯甲烷混合溶剂或者无水乙醇和乙酸乙酯混合溶剂。

上述方案中，有机溶剂优选四氢呋喃和乙醇混合溶剂。

进一步的，本发明方法中，所述步骤(2)中的反应溶剂为甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃中的任一种。

上述方案中，有机溶剂优选为无水乙醇。

进一步的，本发明方法中，所述步骤(2)中的加氢催化剂为炭载钴、炭载铜、雷尼镍、钯炭催化剂中的任一种，所述加氢催化剂与4-甲酰基-[2，2]-对二甲苯环二体的质量比为(0.01-0.08)∶1。

上述方案中，加氢催化剂与4-甲酰基-[2，2]-对二甲苯环二体的质量比优选为0.03∶1。

进一步的，本发明方法中，所述步骤(2)中重结晶采用的有机溶剂是甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃中的任一种。

上述方案中，有机溶剂优选为甲醇。