[发明专利]化合物N-2-烷酰基-L-赖氨酸的合成方法在审
申请号: | 201910162299.3 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN109761839A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 钱王科;王红燕;贺兆华;寿栋;江显洋;郑文瑾 | 申请(专利权)人: | 浙江华贝药业有限责任公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C231/24;C07C231/02;C07C233/47 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 朱莹莹 |
地址: | 310018 浙江省杭州市杭州经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷酰基 赖氨酸化合物 式( 2 ) 合成 酰基 钯碳催化氢化 氨基 叔丁氧羰基 合成过程 苄基基团 丁酰基 赖氨酸 十八烷 戊酰基 游离态 溶剂 调酸 脱去 析晶 氧甲 优选 直链 苄基 过滤 浓缩 | ||
1.结构式如式(2)所述的化合物N-2-烷酰基-L-赖氨酸的合成方法
包括如下步骤:以式(1)所示化合物N-2-烷酰基-N-6-苄基-L-赖氨酸为原料,在溶剂中,以钯碳催化氢化脱去6位N上的氨基上的苄基基团,得化合物1,反应式如下:
其中n=0~18。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:还包括如下步骤:反应液经浓缩,析晶,过滤,制得产品。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:溶剂为乙酸乙酯,乙酸丙酯,丁酸乙酯,丁酸丙酯或乙醇。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应温度为25~80℃;反应压力为0.1~2.0MPa。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述化合物N-2-烷酰基-N-6-苄基-L-赖氨酸是以N-6-苄基-L-赖氨酸和烷酰氯或烷酰溴为原料,用碱在水或水溶性有机溶剂或两者的混合物中反应制得,反应式如下
其中n=0~18;X为Cl或Br。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:N-6-苄基-L-赖氨酸和烷酰氯或烷酰溴物质的量比例为:1:1~2;N-6-苄基-L-赖氨酸和一元碱的物质的量比例为:1:3~10;N-6-苄基-L-赖氨酸和二元碱的物质的量比例为:1:2~6。
7.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠、碳酸氢钾、或碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠、碳酸氢钾的水溶液;所述有机溶剂为四氢呋喃,乙腈,乙醇,甲醇或DMF。
8.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:反应温度为-10~80℃;反应温度为室温。
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