[发明专利]一种基于高分辨质谱的农药残留侦测方法

权利要求书

1.一种基于高分辨质谱的农药残留侦测方法，其特征在于，所述农药残留侦测方法包括以下步骤：

A、将GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS技术联用，对多种农药样品进行检测，获得农药样品的全谱数据，并将多种农药样品的全谱数据录入农药数据库中；将农药最大残留限量标准数据录入标准数据库中；

B、将待测水果蔬菜取可食用部分，粉碎、匀浆后，使用1％醋酸-乙腈作为提取液，乙腈-甲苯作为洗脱液，分别进行GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS检测；得到待测水果蔬菜的图谱数据；

C、将步骤B得到的待测水果蔬菜的图谱数据按照和农药样品的全谱数据相同的格式上传至对比服务器中，与步骤A得到的农药数据库进行对比分析，当未对比分析出有相同化合物时，输出“未检出”结果，当对比分析出有相同化合物时，分析计算出待测水果蔬菜中的农药残余种类和含量，并继续分析；

D、将待测水果蔬菜农药残余含量与步骤A中的标准数据库相同种类的最大残留限量标准数据进行对比，当待测水果蔬菜农药残余含量大于等于最大残留限量标准数据时，输出“检出且超标”结果；当待测水果蔬菜农药残余含量小于最大残留限量标准数据时，输出“检出但未超标”结果。

2.根据权利要求1所述的农药残留侦测方法，其特征在于，步骤A中，所述农药样品的配制方法为：称取10.00mg各种农药标准品，使用甲醇、甲苯或丙酮溶解并定容至25mL，即得到农药样品单标溶液。

3.根据权利要求1所述的农药残留侦测方法，其特征在于，步骤B中，将待测水果蔬菜取可食用部分，粉碎、匀浆后，称取10.00g置于80mL具塞离心管中，加入40mL 1％醋酸-乙腈，然后在1200r/min的转速下匀浆提取1min，再向其中加入1g NaCl，4g无水MgSO₄，震荡10min，在4200r/min的转速下离心5min，取上清液20mL至鸡心瓶中，在40℃水浴中旋蒸浓缩至2mL，得到样品浓缩液，然后在Carbon/NH₂柱中加入2cm高无水硫酸钠，用4mL乙腈-甲苯淋洗SPE柱，然后将样品浓缩液转移至SPE柱上，使用25mL乙腈-甲苯进行洗脱，洗脱完成后，在40℃水浴中旋蒸浓缩至0.5mL，得到样品净化浓缩液，将所述样品净化浓缩液在氮气下吹干，然后加入2mL的乙腈-甲苯，超声复溶并混匀，平均分成两份，并分别在氮气下吹干，然后分别使用1mL 1％甲酸乙腈溶液和1mL正己烷定容，经0.22μm滤膜过滤后，分别供GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS检测。

4.根据权利要求1所述的农药残留侦测方法，其特征在于，GC-Q-TOF/MS的操作条件为：质谱仪采用电子轰击电离源，能量70eV；离子源温度230℃，传输线温度280℃；溶剂延迟6min，质量扫描范围50-600m/z，采集速率2spectrum/s；程序升温过程：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min程序升温至250℃，再以10℃/min程序升温至300℃，保持5min；载气使用氦气，流速为1.2mL/min；进样口温度280℃，进样量1μL。

5.根据权利要求1所述的农药残留侦测方法，其特征在于，LC-Q-TOF/MS的操作条件为：质谱仪采用电喷雾电离正离子模式；毛细管电压4000V；干燥温度325℃，流速10L/min；鞘气温度325℃，流速11L/min；雾化气压为40psi；锥孔气压60V；碎裂电压140V；质量扫描范围50-1600m/z；流动相A为5mM的乙酸铵-0.1％甲酸-水，流动相B为乙腈；梯度洗脱程序为，0min：1％B，3min：30％B，6min：40％B，9min：40％B，15min：60％B，19min：90％B，23min：90％B，23.01min：1％B，后运行4min；流速为0.4mL/min，柱温40℃；进样量10μL。