[发明专利]一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法

权利要求书

1.一种卡络磺钠及其制剂的检测样品配置方法，其特征在于：它包括如下步骤：

分别取待测样品，盐酸氨基脲对照品和空白，加水和甲醇溶解，调节pH值3.5～5.5，摇匀，再加入2-萘甲醛溶液，用水定容，摇匀，室温下反应1h～5h，过滤，续滤液加正己烷萃取，离心，取底层水溶液反复萃取，离心，即得。

2.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述待测样品或盐酸氨基脲对照品与甲醇和2-萘甲醛溶液的质量体积比为1～10mg: 2～5ml: 1ml；所述用水定容至待测样品或盐酸氨基脲对照品浓度为0.1～1 mg/ml；所述溶解为超声溶解，时间为5min～40min。

3.根据权利要求2所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述待测样品或盐酸氨基脲对照品与甲醇和2-萘甲醛溶液的质量体积比为1～10mg:4ml:1ml。

4.根据权利要求2所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述超声溶解时间为20min。

5.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述空白中加甲醇与2-萘甲醛溶液的体积比为2:1～5:1；所述空白中用水定容至甲醇浓度为0.2ml/ml～0.5ml/ml。

6.根据权利要求5所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述空白中加甲醇与2-萘甲醛溶液的体积比为4:1；所述空白中用水定容至甲醇浓度为0.4ml/ml。

7.根据权利要求1～6任意一项所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述2-萘甲醛溶液是将2-萘甲醛溶解于95％乙醇制成浓度为10mg/ml的溶液。

8.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述调节pH值所用试剂为盐酸、磷酸、硫酸或冰醋酸。

9.根据权利要求8所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述调节pH值所用试剂为盐酸溶液，其浓度为3→1000。

10.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述室温下反应2h。

11.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述续滤液与正己烷的体积比为1:2；所述离心的转速为4000rpm，时间为3min。

12.一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法，其特征在于：它包括如下步骤：

(1)取权利要求1所得待测样品溶液、对照品溶液、空白溶液；

(2)分别将步骤(1)溶液注入高效液相色谱仪，得色谱图；色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B；等度洗脱程序：A相:B相＝65:35；

(3)计算含量

按照外标法计算样品中盐酸氨基脲的含量，具体计算公式如下：

所述A_对为对照品溶液中2-萘甲醛缩氨基脲的峰面积；A_样为供试品溶液中2-萘甲醛缩氨基脲对应的峰面积；C_对为对照品溶液中盐酸氨基脲的浓度μg/ml；C_样为供试品溶液中卡络磺钠的浓度mg/ml。

13.根据权利要求12所述的含量测定方法，其特征在于：所述空白溶液色谱图中色谱峰对待测样品溶液和/或对照品溶液色谱图中的2-萘甲醛缩氨基脲色谱峰应无干扰，如存在干扰，待测样品溶液、对照品溶液和空白溶液应再次萃取离心。

14.根据权利要求12所述的含量测定方法，其特征在于：步骤(2)所述色谱条件中流速为1.0ml/min，柱温为室温，检测波长为272nm±10nm，进样体积为20μl。