[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)在反应器中加入次磷酸源和水；所述的次磷酸源为次磷酸盐，或者次磷酸盐和次磷酸混合物；

2)向反应器中加入烯烃；

3)加热，加入引发剂和离子液体的混合液，进行反应，得到二烷基次膦酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中，次磷酸盐为Li、Na、K、Mg、Ca、Ba、Al、Zr、Sn、Sr、Sb、Ge、Ti、Zn、Ce中至少一种金属的次磷酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中，次磷酸源和水的质量比为1：(2～10)。

4.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2)中，烯烃的结构如式(Ⅰ)所示：

式(Ⅰ)中，R₁、R₂、R₃、R₄分别独立表示氢、C1-C18的直链或支链的烷基或环烷基、苯基、烷基取代的苯基。

5.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：步骤3)中，引发剂和离子液体的混合液是匀速加入，加入速度为0.5L/h～1.5L/h。

6.根据权利要求5所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：步骤3)中，引发剂和离子液体的混合液中，引发剂的质量浓度为0.5％～5％，引发剂与离子液体的质量比为1：(0.01～100)。

7.根据权利要求6所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：步骤3)中，引发剂为偶氮类化合物引发剂、过氧化物引发剂中的至少一种。

8.根据权利要求6所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：步骤3)中，离子液体是由阳离子基团和阴离子基团组成，所述的阳离子基团选自咪唑类阳离子、吡啶类阳离子、哌啶类阳离子、吡咯类阳离子、吗啉类阳离子、季铵盐类阳离子、季膦盐类阳离子中的至少一种，所述的阴离子基团选自硫酸酯根、磷酸酯根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、六氟锑酸根、硝酸根、三氟甲磺酸根、高氯酸根、硫氰酸根、甲磺酸根、对甲苯磺酸根、乙酸根、三氟乙酸根、硫酸氢根、卤素阴离子中的至少一种。

9.根据权利要求5～8任一项所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：步骤3)中，反应的温度为60℃～120℃，反应的压力为0.1MPa～1MPa，反应的时间为2h～10h。

10.根据权利要求1所述的一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：次磷酸源与引发剂的质量比为1：(0.01～0.05)。