[发明专利]一种中药饮片中重金属生化检测方法在审
申请号: | 201910170117.7 | 申请日: | 2019-03-07 |
公开(公告)号: | CN109884225A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 叶国华 | 申请(专利权)人: | 山东中医药高等专科学校 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 264199 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 重金属 检测 重金属沉淀物 生化检测 重金属沉淀剂 中药 沉淀分离法 工作效率高 金属沉淀物 样品预处理 分析材料 检测条件 减少干扰 去离子水 试剂毒性 物理性质 效率降低 因素影响 中药饮片 灵敏度 色谱峰 加宽 水中 离子 清洗 测试 | ||
1.一种中药饮片中重金属生化检测方法,其特征在于,所述的中药饮片中重金属生化检测方法包括以下步骤:
第一步,样品预处理,利用高压电场干燥机对中药饮片进行干燥处理,利用中药粉碎机对中药材进行粉碎,过100目筛,获得中药饮片粉;
第二步,将中药饮片粉加入2~3倍体积的去离子水中,随后加入重金属沉淀剂,离心留取沉淀物;
第三步,将第二步中得到的沉淀物再次用去离子水清洗2~3次,获得重金属沉淀物;
第四步,将获得的重金属沉淀物利用烘干机烘干,并利用粉碎机粉碎成粉末;
第五步,采用电感耦合等离子体质谱法检测粉末中各重金属含量。
2.如权利要求1所述的中药饮片中重金属生化检测方法,其特征在于,所述第一步中样品预处理具体包括:去除中药材上不需要的部位,并进行清洗,利用甩干机甩干中药材表面的水。
3.如权利要求1所述的中药饮片中重金属生化检测方法,其特征在于,所述第二步中重金属沉淀剂具体包括:重金属沉淀剂为二硫代胺基甲酸盐及其衍生物。
4.如权利要求1所述的中药饮片中重金属生化检测方法,其特征在于,所述第五步中电感耦合等离子体质谱法具体包括:
(1)将粉末融于10倍蒸馏水中,获得待测溶液,备用;
(2)分别吸取需要检测的重金属元素的标准溶液适量,用2%的硝酸逐步稀释标准溶液成成相应元素质量浓度的混合系列标准溶液,同时向各重金属元素的标准溶液中加蒸馏水,稀释成1mg·L-1,得内标溶液;
(3)测定时选取的各元素的同位素质量数为63Cu、75As、114Cd和208Pb,其中63Cu、75As以72Ge为内标,114Cd以115In作为内标,208Pb以209Bi作为内标;
(4)测定时仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,将仪器的样品管插入标准溶液中进行测定,浓度依次递增,以每一浓度测得的3次读数与内标读数比值的平均值(Y)为纵坐标,相应浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线;
(5)将仪器的样品管插入待测溶液中,测定,取次读数的平均值;
(6)从标准曲线上计算得相应的浓度,扣除相应的空白溶液的浓度,计算各元素的含量。
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