[发明专利]一种氯乙酰肼的检测方法和一种检测磷酸西格列汀中氯乙酰肼的方法

权利要求书

1.一种磷酸西格列汀中的氯乙酰肼的检测方法，包括色谱条件建立、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、定性检测和/或定量测定，其中，

色谱条件的建立：

色谱柱：Waters HILIIC色谱柱，规格250mm*4.6mm，5μm；

检测器：紫外检测器；

检测波长：204nm～210nm；

流动相：乙腈为A相，0.1％磷酸水溶液为B相，等度洗脱，两相的体积比为：A∶B＝78～82％∶18～22％；

流速：0.8ml/min～1.3ml/min；

柱温：40℃～42℃；

进样量：5μl；

对照品溶液的制备：

精密量取氯乙酰肼盐酸盐适量，用超纯水溶解并稀释成每1ml含0.9±0.09μg氯乙酰肼的溶液，即得；

供试品溶液的制备：

取磷酸西格列汀适量，用超纯水溶解并稀释制成每1ml含60±6mg磷酸西格列汀的溶液，即得；

定性检测：

在所述色谱条件下，精密量取所述对照品溶液5μl，注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分的色谱峰高为满量程的10％～20％；再精密量取所述供试品溶液和所述对照品溶液各5μl，分别进样，注入液相色谱仪，记录色谱图；与对照品溶液的色谱图比较，观察供试品溶液的色谱图中是否在相应的保留时间出现相应的色谱峰；

和/或

定量测定：

在所述色谱条件下，精密量取所述对照品溶液5μl，注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分的色谱峰高为满量程的10％～20％；再精密量取所述供试品溶液和所述对照品溶液各5μl，分别进样，注入液相色谱仪，按外标法计算供试品溶液中氯乙酰肼的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为207nm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相，两相的体积比为：A∶B＝80％∶20％。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为1.1ml/min。