[发明专利]一种环氧桥联蒽衍生物及其制备方法在审
申请号: | 201910170185.3 | 申请日: | 2019-03-07 |
公开(公告)号: | CN109776562A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 杨飞虎;胡益民 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 尹婷婷 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒽衍生物 环氧 桥联 制备 反应时间短 前体化合物 产物纯化 加热条件 甲苯溶剂 三甲基 恶唑 合成 | ||
本发明公开了一种环氧桥联蒽衍生物及其制备方法,加热条件下,将前体化合物四炔在甲苯溶剂中与2,4,5‑三甲基恶唑于95~100℃反应8h以上,反应结束后自然冷却,将产物纯化分离,即可得到环氧桥联蒽衍生物。与现有的环氧桥联蒽衍生物的成方法相比,本发明提供了一种新的环氧桥联蒽衍生物的合成方法。相对于普通环氧桥联蒽衍生物,本发明制备的环氧桥联蒽衍生物,其结构更加复杂多样,制备方法简便、高效,反应时间短,效率高。
技术领域
本发明属于有机化合物领域,具体涉及一种环氧桥联蒽衍生物及其制备方法。
背景技术
蒽为无色片状晶体,有蓝紫色荧光,因此可用为闪烁计数器的闪烁剂。蒽中碳原子的1、4、5、8位(即α位)是相同的,2、3、6、7位(即β位)是匀等的,9与10两位化学活性较大,因此蒽的一元取代物有3种异构体,二元替代物有15种异构体,用硝酸去氧化蒽,可生成9,10-蒽醌,是合成蒽醌染料的重要中间体;用钠和乙醇还原,生成9,10-二氢化蒽;加氯生成9,10-二氯化蒽,后者加热失去一分子氯化氢,变成9-氯蒽;蒽还可以作为共轭二烯,与顺丁烯二酐等在9,10位发生狄尔斯-阿尔德反应。
蒽的最主要的用途是经过氧化得到蒽醌(C14H8O2)。蒽醌经过磺化、氯化、硝化可得蒽醌系酸性染料、媒染染料、还原染料等广泛的染料中间体,蒽醌还可用于造纸行业做蒸煮助剂及脱硫剂ADA的原料。除氧化制蒽醌外,还作为高分子合成单体、润滑剂、乳化剂和耐高温树脂合成工业的原料等。此外蒽的一些新的应用领域仍在继续扩大。研究发现添加0.1%蒽醌可加速脱木质素的反应,提高纤维素收率,从而提高设备处理能力。还可减少Na2S的添加量,降低排污量。
但是天然产物中含多个取代基的菲衍生物含量较少,分离提取的数量有限,其产量根本满足不了人们的需求。因此,人工合成含多取代菲衍生物更是显得尤为重要。
发明内容
本发明目的在于提供一种环氧桥联蒽衍生物,其具有多环存在,结构更复杂,有广阔的应用前景。
本发明还提供了一种环氧桥联蒽衍生物的制备方法,所述制备方法简单、所得产物产率高,具有较高原子经济性。
本发明采取的技术方案为:
一种环氧桥联蒽衍生物,所述环氧桥联蒽衍生物的结构式为:
其中E为CO2R,R为直链烷基、支链烷基或不饱和烃基;R1为氢、卤素、直链烷基、支链烷基、酯基、烷氧基;R1可处在苯环的任意位置。
进一步地,R为四个C以内的直链烷基、支链烷基或不饱和烃基;R1为氢、卤素、四个C以内的直链烷基、四个C以内的支链烷基、六个C以内的酯基、四个C以内的烷氧基。
进一步地,所述环氧桥联蒽衍生物的结构式为:
本发明还提供了所述的环氧桥联蒽衍生物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)合成前体化合物其中R为直链烷基、支链烷基或不饱和烃基;R1为氢、卤素、直链烷基、支链烷基、酯基、烷氧基;R1可处在苯环的任意位置;
(2)将前体化合物在甲苯溶剂中与2,4,5-三甲基恶唑进行加热反应,反应结束后自然冷却,将产物纯化分离,即可得到环氧桥联蒽衍生物。
进一步地,所述前体化合物与2,4,5-三甲基恶唑的物质的量之比为2:1。
所述前体化合物在甲苯中的浓度为0.4~0.8mol/L,优选为0.4mol/L。
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