[发明专利]一种红葱总蒽醌的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910172932.7 | 申请日: | 2019-03-07 |
公开(公告)号: | CN109820925B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 马国需;陈德力;刘洋洋;许旭东;魏建和 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院药用植物研究所海南分所 |
主分类号: | A61K36/88 | 分类号: | A61K36/88;A61P31/04;A61P9/08;A61K125/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 陈欢 |
地址: | 571500 海南省*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红葱总蒽醌 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种红葱总蒽醌的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)提取:取红葱干燥的地上部分或鳞茎,净选、粉碎,加入至90~95%乙醇中浸泡、提取、过滤;过滤后的药渣,再加入90~95%乙醇提取2-3次,过滤,合并滤液,并将滤液减压浓缩至55~65℃,得到热测相对密度为1.20-1.30的浓缩液,冷却;
(2)富集:
上柱液的处理:按浓缩液与水的体积比为(0.5-3):1,向浓缩液中加入中性水,加热至30-50℃,搅拌溶解,得到处理液;
树脂吸附:将处理液继续加热至60-75℃,用大孔吸附树脂吸附,然后用水或质量浓度为1-15%的乙醇洗脱至洗脱液无色,再用质量浓度为50-95%的乙醇洗脱至洗脱液不含总蒽醌成分;
(3)精制:
将步骤(2)得到的50-95%的乙醇洗脱液,经减压回收乙醇,剩余提取液经浓缩后,上样至MCI色谱柱,用25~30%和45~50%甲醇水溶液洗脱至洗脱液无色,继续用100%甲醇溶液洗脱四个柱体积,再用纯丙酮洗脱四个柱体积,收集甲醇和丙酮洗脱液,浓缩至干或喷雾干燥,研细,粉碎,过筛,包装,即得红葱总蒽醌。
2.根据权利要求1所述的一种红葱总蒽醌的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,向浓缩液中按浓缩液与水的体积比为2:1加入中性水。
3.根据权利要求1所述的一种红葱总蒽醌的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,向浓缩液中加入中性水后,加热至38~45℃搅拌溶解,得到处理液。
4.根据权利要求1所述的一种红葱总蒽醌的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将处理液继续加热至65-70℃后,保持恒温3~5min。
5.根据权利要求4所述的一种红葱总蒽醌的制备方法,其特征在于:步骤(2)中还包括超声波处理,将处理液继续加热后,采用超声波进行2~3次超声波处理,每次处理5min,间隔2min,超声波功率为30W,超声波频率为20kHz。
6.根据权利要求1所述的一种红葱总蒽醌的制备方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂、AB-8型大孔吸附树脂、D201型大孔吸附树脂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种红葱总蒽醌的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,浸泡时间为24~36h,浓缩液冷却至23~27℃。
8.根据权利要求1所述的一种红葱总蒽醌的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述色谱柱为50~70uM的MCI色谱柱,上样至色谱柱后,用30%和50%甲醇水溶液洗脱至洗脱液无色。
9.一种如权利要求1~8中任意一项所述的红葱总蒽醌在制备抗菌和舒张血管的药物、辅助抗菌和舒张血管的保健品中的应用。
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